北京鑫生卓锐科技有限公司的ZRSF-11133型微量水分测定仪工作原理
【原理解析】以下为大家介绍一下北京鑫生卓锐有限公司生产的卡尔费休库仑法水分测定仪（又称微量水分测定仪）的工作原理： 我公司微量水分测定仪卡尔费休试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物质混合而成。把样品注入电解池中，样品中的水分即与卡尔费休试剂发生反应，
卡尔费休试剂与水的反应为：
I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3……（1）
C5H5N•SO3+CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3………………（2）
由（1）式可以看出，参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。由于碘参加了反应，我们可以通过测量电极检测出碘的消耗量，然后仪器通过电解在电解电极上形成相同数量的碘。所生成的碘，依据法拉第定率，同电荷量成正比例关系。如下式：
2I¯+2e—→I……………………………………………（3）
所以我们可以根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，大可达到300mA。在电解过程中，水分逐渐减少，滴定速度随之按比例减小，直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阈和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。
ZRSF-11133型油品微量水分测定仪
北京鑫生卓锐科技有限公司、天津循煜科技有限公司的此款ZRSF-11133型油品微量水分测定仪采用了LCD大屏幕彩色触摸显示器，软件界面内容丰富，操作内容汉字提示，灵活、方便除具有检测灵敏阈高、操作简单、测试速度快、重复性好等特点；还具有试验结果存储、打印功能；样品测定过程由仪器自动控制，搅拌、测定60秒左右自动完成，直接显示测定结果；全密封滴定池瓶，避免试剂与人接触，也避免环境湿度的影响；仪器中文液晶显示，并具有自动计算和打印功能，能打印出百分含量、样品编号、试验员、实验日期等内容；
1.仪器准确度：
①水含量小于10微克水时，测量值误差小于2ug水；
②水含量在10微克-1000微克水时，测量误差≤2ug水；
③水含量在1000微克以上时，测量值误差≤0.2%（不含进样误差）；
2.主要特点：
1.能对低含量样品进行微量分析，灵敏度高。
2.可无限存储实验结果。
3.友好的人机对话，具有触摸屏方式的人机交互式界面。
4.显示时钟（年、月、日、时、分、秒），掉电保持。
5.打印机：热敏型，36个字符，汉字输出。
6.采用程序控制，直接从界面输入数字调整搅拌速度。
7.多种公式选择，自动更换显示单位（ug、mg/L、ppm、%）可记忆。
3.技术参数：
1.显示方式：LCD彩色大屏幕触摸显示器；
2.测量范围：0.0001%（1ppm）至100%；
3.灵 敏 阈：0.01ugH2O；
4.准 确 度：对于5μg-1mg为±2μg，对于1mg以上，为0.2%（不含进样误差）；
5.试验结果：打印；
6.功 率：小于60W；
7.使用环境：温度5℃-40℃；
8.湿度：〈85%；
9.外形尺寸：385×290×280（mm) ；
10.电 源：AC220V±10% 50Hz±5%；
11.重 量：约8kg。摘自：北京鑫生卓锐科技有限公司技术服务部。
微量水分测定仪使用说明书，全面详细介绍了仪器使用、装配、维护过程和步骤，但为了客户能够快速方便使用，特将仪器调试、新电解液平衡点调整的步骤简单介绍如下：
1、开箱后，检查配件是否齐全。
2、将固定电解池用（不同型号夹持器不同）夹持器，在主机上安装并旋紧。
3、将电解池从钙塑盒中小心取出，将2支电极，干燥管（嵌入在钙塑盒中），进样旋塞，电解池瓶塞取出，在所有磨口处涂很少一点真空脂或凡士林待用。
4、进样旋塞中间硅橡胶垫已经装好，第一次扎入进样针时，很难扎入，可用硬针头先反复扎几次，也可将进样旋塞松一下。
5、将电解液瓶打开，将电解液倒入池瓶下刻度线以上。再将电解液倒入电解电极（带网子的）中约2厘米高，放置在池瓶的位置，将白色搅拌棒放入电解池液中为了电解液便于保存，新鲜电解液显黑色，颜色越深电解液越新鲜。
6、将测量电极（带2个小铂金柱头的细电极）、干燥管、瓶塞、进样旋塞放置在池瓶的相应位置。将装好电解池放置在主机上，整个操作过程杜绝和水接触。
7、电解电极（带网子的）插头插到主机的电解插座上，将测量电极插头插到主机测量插座上。电解池放正后刚好左边插左边，右边插右边。
8、打开主机后面电源开关，打开主机面板电解开关，打开搅拌开关。调整主机搅拌速度调节钮，使液面有很小的旋涡状即可。不能速度过快，过快搅拌子跳动会打坏电极。
9、用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入，将针头扎到液面下。注意：第1次可能很紧，可用手托一下，不能让针头弯曲。这样反复几次用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入，将水注入到电解液。每进一次，要间隔10秒钟，观察颜色变化，待颜色变成棕红色时，进样量减为1微升水。同样每进一次，要间隔10秒钟，观察颜色变化，待颜色变成浅黄色时，绿灯亮并开始计数，停止进水【“说明书”五（三）】。
10、新平衡的电解液，池瓶为黄色，电解电极内为深色，几小时后自然变成浅黄。电解电极和池瓶的液面不一样高没关系，正常使用几小时后自动变成一样高。
11、微量水分测定仪待计数到终点，停止计数，终点灯亮，蜂鸣器响，则电解液平衡点找到，可进行正常样品测定。在正常测定样品前，为了确定仪器、电解池、电解液整个系统的正常和准确，0.5微升针进纯水进行标定【“说明书”五（五）】，用0.5微升进样器，进0.1微升水观察仪器准确性，显示在90—110微克之间，说明仪器正常，可以正常使用。
新购买的微量水分测定仪，需进行以下三个步骤的调试：
步骤一：处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下，使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收，然后把电解池放入夹持器中，打开搅拌开关，调整搅拌速度，使液面形成一个小的漩涡；把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上，并使其接触良好，打开电解开关。说明：在过碘的状态下，测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的，只分别亮一个红灯，并且数字显示器不计数。
步骤二：调整电解液的平衡。
如果电解池还是处于深度过碘状态，用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水，用滤纸擦拭一下针头，按一下启动键，通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下，随时注入随时观察电解液的颜色变化，直到电解液变成淡黄色，测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示，计数器开始计数为止。（用新鲜的电解液，并且池瓶是干燥的情况下，大约需要注入30~50ul的水。）待计数停止，再停止搅拌，拿起电解池轻轻晃动几下，再次使池瓶内壁上的水分被吸收，终点警示后即可进行标定。（刚换上的电解液有时不太稳定，这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水，使其计2000~3000ug的数字，这样便于更快稳定。）
步骤三：标定微量水分测定仪。
电解液稳定以后，用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水，用滤纸擦拭针头，按一下启动键，注入到液面以下，仪器开始计数，达到终点，显示300±30ug水，连续标定2~3次，计数值都在该要求范围内，说明仪器是准确的。（说明：快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%，但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差，所以用蒸馏水（100%）标定时，允许误差在±10%以内。）
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