原子吸收分光光度计计量检定规程规定
①我国的原子吸收分光光度计计量检定规程规定:测试基线漂移时铜灯预热3min,这是不妥的。因为从理论上讲,铜灯一般在30min左右才能达到稳定状态,所以操作时应该预热30min。
②双光束和单光束的测试结果不应该相同,因为从理论上讲,双光束测试指标应稍优于单光束仪器,否则双光束仪器没有意义。
③计量检定规程规定测试基线漂移的时间为30min,这也是欠妥当的。 目前,国际上的做法是连续测试一小时。然而,有些制造厂商采用测试lOmin或测试30min等,来作为基线漂移的测试时间,这是不科学的。因为,如果使用者做一个实验,在lOmin内还未做完,仪器的基线就已经漂掉了,这怎么能保证分析测试数据的可靠性呢? 30min的测试时间也不科学,因为空心阴极灯是一种气体放电灯,从物理学或从气体发光的理论来讲,一般的气体放电灯其发光要在30min左右才能达到稳定。特别是1Omin时间,灯泡的发光也未达到,何况还有其他很多因素决定了仪器还未达到测试稳定的状态。所以,测试稳定性应该保证一小时才能得出正确的结果。
使用注意事项:
1、仪器应放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止灯泡灯丝发亮不稳定。
2、使用仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个操纵旋钮之功能。在未按通电源之前,应该对仪器的安全性能进行检查,电源接线应牢固,通电也要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后再按通电源开关。
日常维护措施:
1、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
2、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。
3、仪器使用一段时间后,内部会积累一定量的尘埃,可以由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。
原子吸收光谱仪是试验中常见的仪器,因此实验室人员应该好好的去维护它,以免发生不必要的故障,造成实验结果的不准确
故障排除首先应分析原因。仪器故障产生的原因和出现的现象是错综复杂的。必须小心观察故障现象,认真检测和细致的分析比较,才能找到故障的所在。下面介绍几种常见故障的排除方法
1、光源系统故障
A、空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。
查处方法:分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题,再进行换灯检查。
B、灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。
查处方法:在工作电流或大电流(80Ma,150mA)下反向通电处理。
C、灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因:灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。
查处方法:前中情况需换新灯;后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止,若无效则换新灯。
2、能量输出方面的故障
A、空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因:无负高压;空心阴极灯发光异常或位置不对;波长不准;燃烧器挡光;单色器故障;主机电路故障。
查处方法:第二、三、四种情况易查,第一、五、六种情况需按说明书或维修手册的规定逐一处理或联系厂家。
B、输出能量过低故障原因:灯能量弱;光路调整不佳;透镜或单色器内光学元件被污染;波长不准;放大电路增益下降;光电倍增管衰老。
查处方法:如果是全波段内能量普遍偏低,应检测光电倍增管是否衰老和负高压是否正常;如果能量低与波长有关,除查看光学元件有无污染外,还应检查单色器光学系统有无机械位置变化;如果是因波长示值错乱,应重新校正波长;如果是线路增益问题,需检查放大板和光电倍增管查处原因。或直接联系厂家。
C、工作时能量显示不变化故障原因:主机电路中前置放大器连接问题;主放大器异常。
查处方法:检查前置放大器和运算放大器。
D、挡光时能量不为零故障原因:前置放大器组件或主放大器组件失调或损坏。
查处方法:用万用表监测前置放大器输出,或更换主放大器上的运算放大器。
3、吸收信号方面的故障
A、零点不对故障原因:空心阴极灯衰老,强度太弱;波长调节不准;石英窗口和聚光镜表面污染。
查处方法:针对具体原因相应处理
B、静态基线漂移故障原因:光源系统和检测系统故障。
查处方法:首先查明仪器是否受潮,放置吸潮硅胶仪器通电去潮,一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。查明仪器单独“地线”是否良好。任何电磁感应都会使仪器产生漂移。元素灯和灯电源的稳定性负高压电源的稳定性等都可能导致基线漂移。
C、点火基线漂移故障原因:静态基线漂移;原子化系统故障。
查处方法:排除静态基线漂移;检查吸液毛细管有无堵塞和气泡,废液排泄是否畅通和雾化室内有无积水。气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长不准也会导致漂移。针对具体情况分别加以处理。
D、噪声大、读数不稳故障原因:光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。
查处方法:首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。通过点燃火焰吸喷纯水和不点火的情况比较,据基线稳定度就和判断。
如果判断故障来源于原子化系统,还要进而判断是来自火焰还是喷雾装罩,可通过吸喷纯水和调节喷雾器伟观察噪声电平是否明显减小或消失判断,否则噪声可能主要来自火焰。可调整燃助比、燃烧器高度和稳定气源压力来观察噪声电平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的主要来源。
如果判断故障主要来自电检测系统,需先区分出来自灯电源还是检测系统。可使用合格的铜灯让仪器和灯充分预热,切断入射光,考察此时的噪声电平。若正常则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检测灯电源或更换新灯检查。
如果否定来自灯或灯电源,则需进一步检查单色器系统和检测系统。故障现象随波长而变化,则可判断故障主要来自单色器系统。单色器内部的杂散光、光栅及其他光学元件表面积聚灰尘、污秽均能使噪声电平增大。检测系统是噪声主要来源之一。需用万用表和示波器先查清是来自电源供电还是光电倍增管或电路。读数不稳定表示吸收信号上叠加较大的噪声。这对测量是不利的。导致读数不稳定的原因主要来自原子化系统,吸液毛细管堵塞,雾化器雾口腐蚀,雾化室内积液,空气和乙炔不纯或压力不稳,试液基体浓度过大,有沉淀和夹杂物,燃烧器缝口沉积有碳和无机盐或缝口堵塞而使火焰呈锯齿形,所有这些情况均影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。
4、灵敏度和检出限方面的故障
A、灵敏度低的故障原因:仪器工作条件不是较佳;毛细管和节流嘴相对位置和同心度不佳;撞击球位置不佳;雾化室内积废液;元素灯质劣;线路增益下降;光学元件积灰尘。
查处方法:需逐一根据不同问题查处处理。
B、检出限偏离故障原因:导致灵敏度低的诸项故障;造成噪声过大和读数不稳的各项故障。
查处方法:根据上述有关方法查处故障。