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原子荧光光谱仪的定量分析 光谱仪工作原理

时间:2020-05-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

关键词:原子荧光分光光度计;定量分析;美析仪器

仪器分析,除中子活化分析、库仑分析等少数分析方法是测量之外,大多数分析包括原子荧光光谐分析在内,都是相对测量法,对分析仪器检测器响应值进行校正,找出被测组分含量(或浓度)与检测器响应信之间的定量关系式。在原子荧光光谙分析中,是建立荧光强度与被测组分含量或浓度的关系式。基于此定量关系式,根据样品被测组分分析信号大小进行定量。在实际工作中,常用的方法是用回归分析建立被测组分含量(或浓度)与分析信号强度的回归方程,其图形表示即校正曲线。

原子荧光光谱分析法常用的定量分析方法:

一、校准曲线法

校准曲线法是原子荧光分析法中常用的一种定量方法。前面已经指出,原子荧光光谱分析是一种相对测定方法,不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量。需通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来将分析信号(即吸光度)转换为被测元素的含量(或浓度)的“转换器”,此转换过程称为校正。之所以要进行校正,是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号强度是不同的。

校正曲线的制作方法是,用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值A,以吸光度值A1(i=1,2,3,4,5)对被测元素的含量c(i=1,2,3,4,5)绘制校正曲线A=f(c),在同样条件下,测定样品的吸光度值A,根据被测元素的吸光度值A从校正曲线求得其含量c。

在低浓度时荧光强度与浓度可以保持良好的线性关系,当浓度较高时,曲线向浓度轴弯曲,这是由于低浓度时谱线形状、自吸、散射等因素的影响,可忽略不计,而当浓度较高时,这些因素的结果是使吸光系数减小。

二、标准加入法

在实际的分析过程中,样品的基体,组成和浓度千变万化,要找到完全与样品组成相匹配的标准物质是不无困难的。特别是对于复杂基体样品就更难。试样物理化学性质的变化,引起喷雾效率、气溶胶粒子粒径分布、原子化效率,基体效应、背景和干扰情况的改变,导致测定误差的增加。标准加入法可以自动进行基体匹配,补偿样品基体的物理干扰和化学干扰,提高测定的准确度。

标准加人法的操作如下,分取几份等量的被测试样,在其中分别如入0,c₁,c₂,c₃,c₄,c₅不同量的测定元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度值A(i=1,2,3,4,5),制作吸光度值对加入量的校正曲线,校正曲线不通过原点,加入量的大小。要求c₁接近于试样中被测元素含量c₀的两倍,c₂是c₀的三到四倍,c₅必须仍在校正曲线的线性范图内。从理论上讲,在不存在背景吸收或校正了背景吸收的情况下,如果试样中不含有测定元素,校正曲线理应通过原点,现在校正曲线不通过原点,说明试样中含有被测元素,其含量的多少与截距大小的吸光度值相对应,将校正曲线外延与横坐标相交,原点至交点的距离,即为试样中测元素的含量c。

标准加入法所依据的原理是吸光度的加和性。从这一原理考虑,要求:①不能存在相对系统误差,即试样的基体效应不得随测元素含量对干扰组分含量比值改变而改变;②必须扣除背景和“空白”值:③校正曲线是线性的。


直读光谱仪的测量

  1、使用环境:放置光谱仪的实验室应该防震,洁净,通风干燥(如南京麒麟生产的QL-5800A型直读光谱分析仪的环境要求:温度23正负5之间,适度在15-70%之间),一般来说直读光谱仪的相对适度应该小于80%,室内温度应该保持在0—50度之间,在同一个校准周期内室内温度变化不超过5摄氏度。

  2、现场电源电压要求:QL-5800A型直读光谱分析仪的电源电压一定要是220V,千万不能用380V电压,因为HX-750型只是过流保护,没有过压保护,并且电压220V变化小于10%,频率50HZ,变化小于2%,并且一定要接地良好。

  3、检查氩气瓶是否有氩气,并且必须是纯度99.99%以上的高纯氩气,氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机,压力表正确链接,打开氩气阀,检查氩气压力是否在10bar以上。

  4、开机后,检查气压温度等条件是否满足仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5-5.5之间,温度在38正负1之间,一切正常时候就可以开始其他操作。

  5、在开机之后到可以测量的这段时间大约在10分钟左右,在等待过程中可以先进行式样打磨,试样打磨对于测量也很重要,如打磨偏细则测得碳含量偏低,如打磨偏粗则测得碳含量偏高,对于试样的打磨粗磨后,最*用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发,否则结果也有偏差。样品表面纹路清晰,无缩孔,无砂眼则可进行测量分析,打磨好的试样表面不可以有手触摸,这是人为操作误差中常见的误差,一定要严格按安全操作规程操作。

  6、选择模式,根据所测量试样的材质不同,而采用其相应的模式,低合金钢,铬钢,铬镍钢等的模式并不相同,应选择适合材质的模式,这点也很重要,它直读光谱仪测量准确性的关键,简单的说,直读分析测量属于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加准确,这也是本文的核心—仪器分析中直读光谱仪的准确性更好。

  7、检验电极和激发装置是否清洁,用电极刷清洁电极和激发装置,电子表面钝化则需更换,然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置(一般电极端部到分析面距离4mm)。

  8、用废样打点,直到打出的点符合3-6mm金属光泽点要求后,用与被测样品相近的标准试样测量,若标样的测量值与标准值偏差小,就可以进行测量了,若偏差较大或不稳定,应对此标样做OPS,若OPS结果仍不理想,那就需要重新制作曲线了,知道问题解决为止。

标签: 直读光谱仪
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光谱仪的特点都有哪些?

  直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱;

  发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的较佳谱线;

  每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示。

  光谱仪特点:

  (1)光谱仪是光纤技术的引入,使待测物脱离了样品池的限制;

  采样方式变得更为灵活,利用光纤探头把光谱仪器的样品光谱源引到光谱仪器,以适应被测样品的复杂形状和位置。

  由光纤引入光信号还可使仪器内部与外界环境隔绝,可增强对恶劣环境(潮湿气候、强电场干扰、腐蚀性气体)的抵抗能力,保证了光谱仪的长期可靠运行,延长使用寿命。

  (2)采用全息光栅作为分光器件,杂散光低,提高了测量精度。

  (3)光谱仪以电荷耦合器件阵列作为检测器,对光谱的扫描不必移动光栅,可进行瞬态采集,响应速度极快,并通过计算机实时输出。

  (4)应用计算机技术,极大地提高了光谱仪的智能化处理能力。

  光谱仪就是应用这些理论基础,结合电子、机械、控制及数据处理等多学科知识形成的元素成份定性、定量分析的测试仪器。

  光谱仪作为一种常规的元素成份测试仪器,已经广泛应用于水泥工业,对水泥生料的化学成份进行分析,进而对生产过程进行控制,确保了水泥生产的质量要求。

标签: 光谱仪
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