红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。
在日常中使用中的维护保养
1、测定时实验室的温度应在15——30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。
5、 红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级, 至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应 透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1——2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样 品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%——80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大 (如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、 测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被 抽走,然后再加压到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后维持2——5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
9、 压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同 一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有 肉眼可见的小粒子即可。
试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透 明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
手持式光谱仪具有超高速数据采集分析功能:
手持式光谱仪采用全新激发电路,无论是高频火花还是直流电弧模式测试结果均具有出色的精密度和准确度。
功能强大,三种分析模式可选:快速材料分选、牌号鉴定以及精确定量分析。
优化的电源管理模式,强大的内置电池可提供24V的电压输出,无外接电源场所也可提供仪器工作数天所需电力。连接外接电源时,电池则自动切换到充电模式。
手持式光谱仪在使用的时候,对于环境也是有一定的要求,不要在潮湿的环境下工作的,环境湿度0-95%之间为zui好,不能在太高温下操作工作,这样的理由是避免各类磁场的干扰,如此仪器分析的时候才能检测出更精确的精度。
所以,大家在工作的时候要注意环境的适合度,很多时候仪器检测不标准跟环境还是有很大程度上的关系。
手持式光谱仪对于操作人员是有一定要求的,测试样品前一定要请仪器厂商的技术人员现场演示,并且对技术人员做操作前的培训。
因为这款仪器是检测元素,那么一定会要做放样检测,所以,技术人员还需要做好防辐射。
手持式光谱仪都有哪些优点呢:
1、采用的喷射电极技术。在激发状态下,电极周围会形成氩气喷射气流,这样在激发过程中激发点周围不会与外界空气接触,提高激发精度;
2、配上专用的光谱操作软件完全兼容于windows系统。同时可以根据客户需求配备各种语言版本。软件操作简单即使没有任何光谱仪知识及操作经验的人员只需经过简单的知识培训即可上手使用。
3、采用高性能FPGA、DSP及ARM处理器,具有超高速数据采集分析功能,并能自动实时监测控制光室温度、真空度、氩气压力、激发光源等模块的运行状况。
4、全数字化等等离子激发光源,超稳定能量释放在氩气环境中激发样品。全数字激发脉冲,确保激发样品等离子体能量超高分辨率和高稳定输出。满足各种不同材料的激发要求。
5、样品激发台采用铜火花台底座,钨材料电极;铜火花台底座为激发台提供较好的散热及坚固等特性,同时钨电极使用寿命长,耐高温等特性也提高了激发的性能;电极自吹扫功能的设计,为激发创造了良好的环境,也使激发台清洁电极更加容易。
手持式光谱仪应用领域:
土壤的光谱分析
人造材料的光谱特征
植物生理学研究
冰或者雪的光谱特征分析