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卡尔费休库伦法水分测定仪的操作规程 水分测定仪工作原理

时间:2020-05-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
卡尔费休库伦法水分测定仪的操作规程
开机
开机前检查各部件是否连接好,在滴定瓶中加入卡尔费休试剂,溶剂瓶中加入无水甲醇,检查滴定系统密封性后,接通电源,按仪器右下角键打开主机。仪器自检,在出现的对话框中点「确定」,即进入主界面。
 
清洗滴定管
按「手动操作」键→「智能识别滴定管」→「冲洗」→「开始」→「确定」(在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数,为参数循环输入数值3,表示三个冲洗循环。为节省卡尔费休试剂,可将排液口插回滴定瓶,形成内循环),完毕后按键返回主菜单。按「泵」→「动作」→「排空」→「开始」,仪器开始排液,待排空后点「确定」返回上一级菜单。再点「动作」→「加液」→「开始」,滴定杯中开始加液,加液量手动控制,结束后点「确定」。完毕后按键返回主菜单。
 
预滴定
选择所需方法,点击「开始」,仪器开始预滴定。一旦被持续测定的漂移值降低到规定值以下,就自动切换到待机模式(飘移值<10mav)。
卡尔费休试剂的标定
点击按键「开始标定」,出现一个对话框,此时加入去离子水(10mg或是10μl针头一定在液面2mm以下)。仪器自动跳出一个界面,输入加入的重量(单位g),仪器开始滴定,滴定完毕后,自动出现一个对话框,按「确定」返回,按「结果」→「全部结果」即可看到数据,记录标定结果,继续标定(至少3份)。
 
供试品测定
点击按键「开始样品」,出现一个对话框,此时加入样品(样品尽量不要粘在滴定杯及电极上)。仪器自动跳出一个界面,输入加入的重量(单位g),仪器开始滴定,滴定完毕后,自动出现一个对话框,按「确定」返回,按「结果」→「全部结果」即可看到数据,记录测定数据,继续测定(至少2份)。
 
结束
样品测定结束后,按键返回主菜单,同开机时清洗方法一样,将废液排空,用无水甲醇冲洗电极和滴定杯,加入无水甲醇浸泡电极。按「reset」键返回主菜单,点击「退出」→「shut down」,仪器自动关机。

卤素水分测定仪的相关影响介绍

    卤素水分测定仪可以快速、轻松和准确分析糖浆的水分含量。

    通过干燥前后的差重称量来获得水分含量,水分测定仪这种方法几乎适用于所有食品。

    干燥过程中,热敏性糖浆的失重可能会受到双重影响:

    挥发性分解产物加剧失重,但是糖浆加热过程中,又会发生结皮现象,阻止水分完全挥发。

    卡尔费休水分测定仪霍恩海姆大学开展的一项研究(1)表明,利用的卤素水分测定仪测定的食糖和糖浆的重量失重与利用卡尔费休滴定仪通过化学手段所测定的水分含量一致。

    在不同温度,不同样品条件下,用三种干燥程序(缓慢、水分测定仪标准、快速)进行测定。

    测试表明这三种方法与卡尔费休滴定仪测定的参考值存在良好的相关性。

    在食糖和糖浆的转换试验中,研究人员发现,快速升温程序不仅能够快速干燥,而且不易受温度和样品质量的影响。

    使用玻璃纤维盘可加大糖浆的受热面积,保证完全挥发,卤素水分测定仪大大优化干燥过程,获得可重现性的测定结果。

    水分测定仪通过对测定结果相对标准偏差的评估,大部分仪器具有的性和可重复性均是令人满意。

    总的来说,数据表明卤素水分测定仪能够快速均匀地加热样品,并且能够提供准确且可重现的食糖和糖浆的测定结果。

 

 

标签: 卤素水分测定仪
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水分测定仪使用常见问题

  1、系统全密闭问题:卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。水分测定仪使用常见问题。  2、取样的准确问题:在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。  3、磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止,这样可以较快达到终点。  4、滴定速度设定应先快后慢:滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。  5、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。  6、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。

标签: 水分测定仪
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