北京彼奥德电子技术有限公司是一家拥有自主核心技术的仪器制造企业。拥有十五年以上的研发、制造及应用经验,在电池、石墨、白炭黑、氧化锆、纳米钙、勃姆石、混凝土、碳素、煅后焦等领域为用户提供了更专业的解决方案。
截至2018年5月,北京彼奥德电子的70%动态法比表面积测试仪用户(原SSA-3000系列)完成产品更新换代,以满足飞速发展的行业检定检验需求。动态色谱法比表面积测试仪采购成本低,又在行业内有很好的使用基础,是什么原因致使它被替代,甚至是被行业以不认可的态度拒之门外?归根揭底还是数据精度以及测试稳定性不能满足当下应用需求,数据溯源及共通性阻碍企业间的交流合作。
动态色谱法的比表面积测试仪测试原理详见国标GB/T19587-2004,它的优势在于短期使用成本较低,用于企业自身品控环节的参照数据尚可,用于产品品质数据还是需要推敲的。动态色谱法测试过程中需要使用”标准样品”作为测试依据,但就是这个“标物”存在着影响精度和稳定性的大问题。动态色谱法在测试过程中标物使用的是“值”,而标物的实际情况是有不确定度的,如:N990炭黑比表面积为9.1m2/g±0.36,这就造成了实际应用过程中的错误取值,进而影响数据的准确度和比对的一致性。此外动态色谱法的“识峰”会造成2%-5%左右的误差(见下图),甚至有用户利用这个缺陷去“凑数据”。因此高稳定性和高精度的静态法比表面积分析仪的数据可塑源性更受用户认可。
静态法比表面积分析仪为何在电池行业没有被广泛应用,主要受限于测试速度和采购成本。被电池行业广泛使用的仪器只有3-4个分析站,单次分析时长超过两小时,对于每天要测试几十个样品的用户来说,远远不能满足。而进口设备的采购及维护成本是企业用户另一个更现实的问题,仪器出现故障,多久能解决?能不能解决?往往不能得到一个很明确的回复;而很多国内品牌对极端性能测试及硬性使用要求,没有很好的解决方案和应用案例,致使很多企业对国内自主品牌使用性能没有明确的认知。
北京彼奥德电子技术有限公司推出Kubo-1200超高速比表面积分析仪。满足电池行业对仪器测试速度、精度、稳定性等多方面需求。Kubo-1200可同时完成8个样品的测试,自样品装填至仪器主机后开始分析并结束,测试时间<60min。在使用N2作为测试气体时,可准确测试比表面积大于0.01m2/g的样品,目前我公司用户较小样品为0.06m2/g,可满足所有电池材料的检测需求。
Kubo-1200超高速比表面积分析仪稳定性检测,通过对单一样品的重复测试(重复取样24次),根据标准偏差及平均偏差值来判定仪器稳定性,Kubo-1200可达到<1.5%的高度稳定性。Kubo-1200分析精度检测通过测试有认可度的“标准物质”来确定仪器的检测精度,并且也可通过中国计量院进行“计量认证”,以证自持检测仪器的测试数据可靠性。
用户通过计量认证手段判定仪器的准确度与稳定性,这种第三方认证可以让更多的用户认可和信任。检测数据的标准统一,更好的实现了企业间的数据共通,为CNAS体系认证提高企业实验室的检测能力与全球数据认可度提供基础。而动态法比表面分析仪不具备计量基础,检测数据用于企业自身品控环节的参照数据尚可,用于产品品质数据还是需要推敲的。
氮氧化物(NOX)是造成大气污染的主要污染源之一,污染源主要是由于燃料燃烧及化学工业生产所产生的。例如:火力发电厂、炼铁厂、化工厂等有燃料燃烧的固定发生源和汽车等移动发生源以及工业流程中产生的中间产物,排放NOX的量占到人为排放总量的90%以上。
氮氧化物的危害主要包括:
①NOX 对人体及动物的致毒作用;
②对植物的损害作用;
③NOX是形成酸雨、酸雾的主要原因之一;
④NOX 与碳氢化合物形成光化学烟雾;
⑤NOX 亦参与臭氧层的破坏。
氮氧化合物分析仪技术参数:
规格型号:JY-NOX610
原 理:碳基催化
气体流速:0-2.0L/min
工作压力:0.5-1.5bar
转换效率:≥98%
转换条件:180℃~200℃
NO2浓度:10-1000ppm
工作电源:220VAC/50HZ/150VA
冷却方式:风冷
入口样气湿度:<85% RH
入口滤尘:0.2um
安装方式:标准19”机架式
外形尺寸:483*300*130
气路接口:6mm SS316不锈钢/卡套式
加热温度报警:1路NC、1路NO,24VDC/0.5A
报警内容:可设(低温、高温)
温度显示:7段LED数码管
氮氧化合物分析仪的相关维护:
日常维护时应该注意仪器的工作状态及是否出现报警,另外对仪器进气口处的0.2um过滤器状态应该注意检查,若出现积水现场时应该及时更换过滤器,并检查预处理的除水功能故障,直到解决除水故障才能继续进入工作。因为湿度过大会对NOX催化器造成损坏。
另外定期吹扫也是必要的,每1-3个月采用N2气进行吹扫流量控制在2.0L/min,吹扫时间在10分钟,此防止催化器“中毒”,采用干净的N2气流进行吹扫、清洗,简单有效。
以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料、动态范围窄等缺点。随着激光衍射法的发明,粒度丈量完全克服了沉降法所带来的弊端,大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。
激光衍射法丈量粒度大小基于以下事实:即小粒子对激活的散射角大,大粒子对激光的散射角小。通过散射角的大小丈量即可换算出粒子大小。其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。其中弗霍理论为大颗粒米多理论的近似,即忽略了米氏理论的虚数子集,并且假定颗粒不透明;并忽略光散射系统和吸收系统,即设定所有分散剂和分散质参数均为1,因此数学处理上要简单得多,对有色物质和小粒子误差也大得多。同样,近似的米氏理论对乳化液也不适用。
另外,根据瑞利散射定律,散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比,与散射光的光源波长的四次方成反比,这意味着颗粒直径减少10倍,散射光强将减弱100万倍。而光源波长越短,散射光强度越高。
再者,由于小粒子散射角大,而主检测器面积有限,一般只能接受到较多45度角的散射光(即大于0.5微米的料子)。那么,如何检测小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主检测器范围的问题,就成为评价激光分析技术的关键。
所以,判定激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面:
1. 粒度丈量范围
粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看仪器所报出的范围,而是看超出主检测面积的小粒子散射(<0.5μm)如何检测。可以的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定会带来误差。
2. 激光光源
一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波的稳定性小于固体光源。
3. 检测器
由于激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏栓,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。
4. 通道数
激光粒度分析仪不存在通道的概念,它实际为检测受光面积数,它有一个理论与实际的优化值﹕偏少﹕接受的散射光不充分,正确度差;偏多﹕灵敏度太高,导致重现性差。
为弥补采样速度的缺陷,一些厂家使用更多的通道,以损失重现性而达到灵敏度要求,所以,丈量时间会在20秒或1分钟以上。
5. 是否使用完全的米氏理论
由于米氏理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制、漏检几率增大等问题。
6. 正确性和重复指标
这个指标越高越好,应采用NIST标准粒子检测。
由于小粒子散射角大,而主检测器面积有限,一般只能接受到较多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何检测小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主检测器范围的问题,就成为评价激光粒度分析技术的关键(粒子计数器)。
所以,判断激光粒度分析仪(粒子计数器)的优劣,主要看其以下几个方面(接上篇):
扫描速度(粒子计数器):扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。
不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好;喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好;自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好。用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素。
可自动对中,无需要换镜头,可自动校正
使用和维护的简便性 关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。粒子计数器
是否符合国际标准 ISO 13320 标准是对激光粒度分析仪的基本要求。但并不是所有制造商都按照该标准执行。在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 标准的。
分散器
1 湿法
是否具有超声和搅拌等物理分散功能,超声功率和搅拌速度是否连续可调,是保证分析结果重复性的关键。
2 干法
是否密闭式测量,样品是否容易分散?如果不是,是否选择了喷射式分散器?
300米/秒的冲击气流是保证样品能够充分分散后得到真实分析结果的前提。