熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 熔点仪基本故障维修方法: 1、插入毛细管后电流表不归零该设备插入毛细管后电流表应为零,因为毛细管中的药品挡住了光路。药品熔解后,光透过玻璃毛细管到达光电池,光电池感光输出电流实现终熔显示。同时光电池输出电流使电流表从零打到满度。如一开始插入毛细管时仪器的电流表就不归零,则该设备无法使用。现将可能造成插入毛细管后电表不归零的原因分析如下: (1)放置毛细管的黄铜管里有异物。使毛细管放置不到位。可用细铜丝将异物(通常是断了的玻璃毛细管)扎出。 (2)电阻不够大,可转动调零旋钮使其归零。 2、终熔温度显示窗口不出读数,温度一直攀升,电流表不向满度动作或打不到头。无法实现终熔 (1)黄铜管放置位置不对,挡住了光路。 (2)光源不对,或灯泡坏,或光路不正,光散,光能不足。应调整光路。 3、按下初始温度设定键后,升温不正常,或高或低,不断变化,根本无法使用导致此现象的原因很多,如感温元件,起始温度设定数码轮,各电路板元件等,但当这些部位均无问题时,则可能为散热片下的大三极管坏。 4、设备正常而测值异常可用标样校对,反复调整。通常为使用人员使用了新换的不同批次的毛细管所致。
根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。初熔、终熔、温度自动显示,自动控制温度速率,使测量熔点更快更精确。
使用方法:
(一)开启电源开关,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。
(二)通过拨盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。
(三)选择升温速率,将波段开关调至需要位置。
(四)预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指零,初熔灯熄灭。
(五)调零,使电表完全指零。
(六)按下升温钮,升温指示灯亮。
(七)数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数,按初熔钮即得。
(八)只要电源未切断,上述读数值将一直保留至测下一个样品。
注意事项:
(一)样品发布按要求焙干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填结实,样品填装高度应不小于3mm。同一批号样品高度应一致。以确保测量结果一致性。
(二)仪器开机后自动预置到50℃,炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。
(三)达到起始温度附近时,预置灯交替发光,此乃炉温缓冲过程,平衡后二灯熄灭。
(四)某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的,应确定一定的操作规范。建议提前3~5分钟插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3~5℃,速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9~15℃,一般应以实验确定较佳测试条件。
(五)设定起始温度切勿超过仪器使用范围,否则仪器将会损坏。