溶解氧测定仪又称为溶解氧分析仪,是常用的分析仪器,广泛应用于水产养殖业、饮用水、地表水等水质检测分析部门、污水处理厂、游泳池、高校实验室、科研单位等。
在溶解氧浓度测量前,为了获得准确的测量结果,溶解氧电极必需进行极化、校准。仪器具有零氧校准、满度校准和盐度设置。
溶解氧测定仪具体校准方法:
1、零氧校准
将溶解氧电极放入5%的新鲜配制的亚硫酸钠溶液中,在仪器处于溶解氧测量工作状态下,按“模式”键,仪器即进入“零氧校准”工作状态,待读数稳定后,按“确定”键,贮存电极当前的零氧值,零氧校准结束。此时,仪器还处于“零氧校准”工作状态。再按“模式”键,仪器进入“满度校准”工作状态。
2、满度校准
把溶解氧电极从溶液中取出,用水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面的水分,并放入盛有蒸馏水容器(如三角烧瓶、高脚烧杯中)靠近水面的空气上或者放入空气中,但电极表面不能占上水滴,在仪器处于“零氧校准”工作状态下,按“模式”键,仪器即进入“满度校准”工作状态,待读数稳定后,按“确定”键,贮存电极当前的满度值,满度校准结束。此时,仪器还处于“满度校准”工作状态。再按“模式”键,仪器进入“盐度设置”工作状态。
3、盐度设置
溶解氧值与盐度值有关,仪器内部预设的盐度值为0.0g/L,测量前应选择合适的盐度值(注意:一般情况下不需要进行盐度校准,仪器预设值为0.0 g/L。)。
在仪器处于“满度校准”工作状态下,按“模式”键,仪器即进入盐度设置”工作状态。此时仪器显示当前设置的盐度值,可以按“▲”键或“▼”键修改盐度值,修改为实际盐度值后,按“确定”键,贮存仪器修改后盐度值,则完成盐度设置。此时,仪器还处于“盐度校准”工作状态。再按“模式”键,仪器进入“溶解氧浓度测量”工作状态。
溶解氧测定仪校准标定一般可采用标准液标定或现场取样标定。 1、标准溶液标定法:标准溶液标定一般采用两点标定,即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。 2、现场取样标定法(Winkler法):在实际使用中,多采用Winkler方法对溶解氧分析仪(溶解氧仪)进行现场标定。使用该方法时存在两种情况:取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数仍为M1,这时只须调整仪表读数等于A即可;取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数改变为M2,这时就不能将调整仪表读数等于A,而应将仪表读数调整为1MA×M2。 3、溶解氧电极再生:溶解氧电极信号阻抗较高(约20MΩ),溶解氧电极与转换器之间距离最大为50m;溶解氧电极不用时也应处于工作状态,可接在溶解氧转换器上。久置或重新再生(更换电解液或膜)的电极,在使用前应置于无氧环境极化1~2h;由于温度变化对电极膜的扩散和氧溶解度有较大影响,标定时需较长时间(约10min),以使温补电阻达到平衡;氧分压与该地区的海拔高度有关,仪表在使用前必须根据当地大气压进行补偿;测量溶液的含盐量高时,仪表标定时应使用含盐量相当的溶液;对于流通式测量方式,要求流过电极的最小流速为0.3m/s。