为了减少仪器出现故障的频率从而延长其使用寿命,定期的维修保养是十分重要的,下面就来给大家说说滴定仪日常的维护。
1、环境温湿度
说明书中说了在5-40℃,湿度<80%,这个你做到了吗?当你未做到时,平衡时间延长了,平衡时会出现漂移值不断变化,反复滴定,温度一般实验室都能达到,此时你要对空气除湿。
滴定仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液、溶剂、废液,三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响最大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,以减少环境的影响。
2、试剂的选择
试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,滴定液我们选择无吡啶的滴定液,不过滴定液有一个缺点,那就是水分仪几天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性。
3、仪器的使用
每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。最后进行预滴定和标定滴定液(因为滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,根据环境的湿度情况来确定具体的标定时间,以保证所测数据的准确性)。
4、日常的精心维护、细心保养再加上认真地操作,才能保证水分滴定结果的准确性。
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1mV测量
1.1“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
1.2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
1.3如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2pH标定及测量
2.1标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);
d)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
e)调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;
f)用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g)重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。