多维气相色谱仪测定汽油中氧含量方法
【执行标准】SHT 0663-1998汽油中某些醇类和醚类测定法(气相色谱法)
SHT 0720-2002汽油中含氧化合物
【产品概要】在汽油调合过程中，对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制
要求，并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。
本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度，从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。
【使用范围】滕州中科谱在SH/T0663基础上，改进了汽油中含氧化合物的分析方法，并且介绍了分析要点。该方法分析准确度高、重复性好，并在炼厂实际应用中得到验证
【分析方法】适当的内标物(乙二醇二甲醚)加到样品中后，将样品导人装有两根柱子及一个柱切换阀的气相色谱仪中，样品首先流入TCEP预切柱，将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物及较重的烃组分，在甲基环戊烷之后，但在MTBE从预切柱流出之前，将阀切换至反吹位置，让含氧化合物进入分析柱。在任何重烃类分流出之前，先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出后，将柱切换回到起始位置，以便反吹重烃组分。通过火焰离子化检测器检测流出的组分，根据组分
的峰面积并参考内标计算每个组分的浓度
【产品配置】
1. 仪器主机：GC-2090汽油中含氧化合物分析专用气相色谱仪中科谱牌
2. FID检测器+毛细管进样系统+自动十通阀切换(具有反吹功能)
3. 数据处理：色谱专用工作站（电脑打印机自配）
4. 色谱柱：50米毛细管柱
5. 气源：氮氢空发生器
6. 随机附件
分析条件
【技术参数】
GC-2090 气相色谱仪技术指标：
●操作显示：5.7寸彩色液晶触摸屏
●温控区域：8路
●温控范围：室温以上4℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃
●程序升温阶数：20阶
●程升速率：0.1～60℃/min
●气路控制：全电子压力(EPC)、电子流量（EFC）控制
●量程：0～100Psi（压力）；0～1000mL/min（流量）
●分辨率：0.01Psi（压强）；0.01 mL/min（流量）
●外部事件：8路；辅助控制输出2路
●进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器
●检测器数目：3个（多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选
●启动进样：手动、自动可选
●通信接口：以太网：IEEE802.3
检测器技术指标:
氢火焰离子化检测器（FID）
●检测限： ≤1Pg
●基线噪声： ≤1PA
●基线漂移： ≤1PA/30min
●线性范围： ≥106
热导检测器（TCD）
●灵敏度： S≥6000mV•ml/mg(正十六烷)
●基线噪声： ≤20μV
●基线漂移： ≤30μV/30min
●线性范围： ≥104
【结论总结】
采用改进的极性和非极性色谱柱组合的方法，通过两根微填充柱串联，使用适当的标样，依照相应分析程序，可以实现随时检查预切柱的切割效果， 完成汽油中含氧化合物的分析。新的测试方法利用自动阀切换技术，减少测试误差的发生，具有更好的实际应用性
气相色谱仪温度控制电路几乎都用采用开环给定方式进行控制。其温控范围大都在60℃~400℃之间。汽化室温控部分所产生的故障有：1 汽化室不升温；2 汽化室温度失控；3 汽化室温度升不高；4 汽化室温度波动太大。 1、汽化室不升温 在电源供给色谱仪的温控单元后，打开汽化室加热开关，按要求设定汽化温度，30min左右汽化室温度应能达到所要求的温度值，如果在这段时间内汽化室一直不能升温，或受柱室影响略有温升，则可判定为汽化室不升温故障。 汽化室不升温的原因有以下几个：1电源保险丝短路；2加热铬铁芯烧断；3可控硅损坏；4开关接触不良；5全桥损坏；6触发电路故障；7电源变压器次级开路；8脉冲变压器次级开路。 2、汽化室温度失控 仪器正常时，汽化室温度应按设定值调节而有升降。如果汽化室温度一直向最高温度升温而且不受汽化室设定值的控制，则认为是汽化室温度失控故障。 汽化室温度失控的原因有如下几种：1 可控硅阴阳两极间击穿；2 加热丝或加热引线与机壳相碰；3脉冲变压器初级线圈间漏电；4单接管电路自触发。 3、汽化室温度升不高且变动大 在正常情况下，汽化室温度最高可达300℃以上。如果汽化温度都不能达到这一标准，则认为存在汽化温度升不高的故障。 造成汽化温度升不高的主要原因是加热铬铁芯断开。
一、氢焰检测器（FID）的清洗 1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。 2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。 3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10－15min，用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。 4、装配时要恢复原状，做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心，侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。 5、注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接触，安装时要戴干净手套，所有的工具用前要清洗干燥。 二、电子俘获检测器（ECD）的清洗 1、清洗法同热导检测器。 2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已等。于250度。 3、对于放射源是Ni63检测器温度在250－300之间，而氚钪源温度应不高 4、在清洗ECD时必要时做好个人防护！ 三、经常清理汽化室或衬管 1、由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。 2、汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。 四、热导检测器（TCD）的清洗 1、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200－250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。 2、清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器。
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