原子吸收光谱仪是从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
原子吸收光谱仪的安装主要包括对实验室环境、电源、通风、气体等方面的要求。
(1)实验室环境要求
环境要求主要包括环境温湿度、环境洁净状况、光及磁场干扰等。具体要求如下。
①环境温湿度仪器应安放在干燥的房间内,实验室温度应保持在10~30℃,且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃;相对湿度不超过80%,无冷凝。如有条件,可以配备空调等,在相对湿度较大的地区应配备去湿机。
②实验室内应保持清洁,室内应无腐蚀、污染和振动。
③光干扰及磁场干扰窗户应有窗帘,避免阳光直接照射到仪器上,室内照明不宜太强。仪器应尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备,防电磁干扰。
(2)电源要求
各个品牌的原子吸收分光光度计以及其附件容许的电压范围和功率有所不同,使用前务必按照说明书的要求进行配置。一般石墨炉电源要求功率较高,石墨炉仪器功耗较大:6~7kW左右,采用单相三线制交流电源(相线,中线,保护地线)容量>40A,因此,配电室至实验室的导线截面积应≥6m㎡。电源供应要平稳,无瞬间脉冲,并保持在220V±22V,50Hz±1Hz;也有的仪器要求输入为三相电源,其中一相用于主机、计算机等,一相用于石墨炉,另一相用于其它设备;此外,为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全,仪器一般要求接地,接地电阻小于5Ω。
(3)排风装置
无论火焰还是石墨炉原子吸收分光光度计的上方都必须准备一个通风罩,使燃烧器产生的燃烧气体或石墨炉高温产生的废气能顺利排出。对于火焰原子吸收分光光度计一般要求排风量较大,如约7500L/min;相对来说,石墨炉原子吸收分光光度计要求排风量小很多。排风罩尺寸一般下端风口应能罩住原子化器,但距离仪器上端6~10cm,排气管道支于室外的应支加防雨罩,防止雨水顺管道流人室内,排风口前沿应与工作台前沿在同一垂直平面内。
(4)供气要求
供气钢瓶不应放在仪器房间内,要放在离主机最近、安全、通风良好的房间。气瓶不能让阳光直晒。气瓶的温度不能高于40℃,气瓶周围2m之内不容许有火源。气瓶要放置牢固,不能翻倒。液化气体的气瓶(乙炔,氧化亚氮等)须垂直放置不容许倒下,也不能水平放置。
对于气体主要是火焰原子吸收分光光度计需要使用,需要的气体和气体压力要求:
①压缩空气(也可采用空压机,则不用考虑此项要求),空气应无油、无水、无颗粒,出口压力为350~450kPa,流量>28L/min,准备减压阀;
②乙炔(C2H2)应采用优质仪器用气,纯度>99.6%,出口压力85~95kPa,准备减压阀;
③如需分析高温元素并已配置氧化亚氮(N2O)燃烧头,则还需要N2O,纯度>99%,出厂丁压力350~500kPa,使用专用减压阀,有电热保温功能,防冷凝。
对于石墨炉原子吸收分光光度计只需石墨炉冷却气,一般采用氩气(Ar),纯度>99.996%,出口压力350~,500kPa,备减压阀。
(5)冷却水
石墨炉原子吸收分光光度计需要采用冷却水冷却石墨管,一般采用冷却水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。对于冷却水循环设备应能满足以下要求:水温20~40℃;水压250~350kPa;流速2L/min;加入pH6.5~7.5,硬度<14度的蒸馏水。
光电直读光谱仪的故障排除,应当是建立在对仪器原理和各模块结构以及功能的充分了解的基础上的。应当首先尽量了解各模块功能,以至各模块内部部件的功能。然后按照如下三条线索,把仪器的硬件在脑中串成网络:
1、信号线路:
从激发台上样品发光开始,到电脑软件中显示出各元素含量为止,了解样品发光的光信号在仪器中各部件的先后经过和转化的顺序,以及每个部件的简单功能。
2、控制线路:
了解计算机中的命令对仪器当中各个受控部件的影响,以及命令的传输途径,途径中每个部件的作用。
3、供电网络:
了解仪器当中所有用电部件所需的准确电压、电流、功率等详细参数、知道仪器用电从仪器总供电插座开始,各部件的用电如何产生、调节和传输。
在详细了解以上情况后,一般情况下,在出现故障时,需首先在信号线路中,找到不能正常工作的模块(每个模块是否能正常工作均有检查方法),然后检查该模块中的信号线路经过部件本身是否状态正常(损毁、位置偏移),受控部件的控制命令传输是否畅通,用电部件的供电是否正常来确定故障点,以至排除问题。
另外,还需要判定损坏部件是否可以自己修复或有备用件可替换,如果不能自行解决,需向制造商的售后服务进行求助。