热解析仪是一种样品前处理装置,把样品进行加热,解吸收集到的蒸气(挥发性有机化合物)再导入气相色谱仪中进行检测。应用于任何型号的气相色谱仪,并且不需改动原气相色谱的任何部件及操作条件。
热解析仪的具体操作步骤如下:
1、设置调节好热解吸炉所需温度;
2、选好所需流量,调节好压力阀位置(依据压力指示);
3、在采气口串接好100ml注射器;d)安装吸附管
4、按下电磁开关阀,使氮气流经吸附管,进入注射器约10ml时,断开电磁阀。停止氮气进入注射器。
5、热解附3~20分钟(根据样品不同要求而定);
6、按下电磁阀开/关按钮,使氮气再一次冲洗流过吸附管进入注射器,当注射器刻度到达100ml时,立刻关闭采气流量;
7、取下注射器并立刻用橡胶帽堵死注射器进口,根据需要取一定量注射器内气体注入气相色谱仪进行定性定量分析
热解析仪的保养注意事项
热解析仪在使用一段时间后需要进行保养,以保证其后期工作的正常进行,并延长其使用寿命:
1、操作人员应经过相关培训,并详细阅读有关技术资料;
2、全自动热解析仪易损件应定期更换;
3、电气设备应定期维护;
4、电控部分的原器件、电源、传感器、触摸屏等要做好绝缘、防鼠、控温。减少因氧化、老化、漏电、短路、断路造成元气件损坏;
5、各种计量仪器上的刀口、刻度、指示器要防止损伤,要保持清洁,并定期请计量部门校准;
6、机械系统因磨损、锈蚀、灰尘、油污、断裂、破损、落入异物、松动或操作不当造成仪器出现死机、打滑、振动、运转不同步、丝杆螺丝调不动,声音温度异常,可通过看、听、测、摸等多种手段进行排查;
7、对电气故障出现起不动,指示灯不亮、显示器不显示或数据显示异常,可检查开关、保险丝、灯丝、电器件是否漏电、或接触不良,并可通过测量电阻、电压、电流信号,更换有疑问的原器件来排查。
热解吸进样不完全等同于顶空分析,热解吸进样原理与吹扫-捕集技术的进样原理一样,可以把热解吸看作是吹扫-捕集进样的一部分,可以把热解吸进样技术看作顶空进样技术的特例。
热解吸装置可以是一个不与色谱仪相连的独立的热解吸仪器,也可以用吹扫-捕集进样器的捕集管加热装置解吸,在这种情况下,热解吸进样就是吹扫-捕集进样的特例。热解吸装置还可直接装在色谱仪的进样口,此时它又可成为裂解进样器的特例。
目前,热解吸进样技术已广泛用于生命科学、工业、农业、环保、制药、烟草、教育、石化、毒理、食品、电子等众多领域。
热解析仪的原理介绍:
热解析仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。解析过程中使用两种吸附管两级解析:首先,采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管(采样管)中,然后加热解析到下一级毛细聚焦管中(一级解析);第二步,富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中(二级解析)。采用毛细聚焦管二级富集解析,只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱,提高了进样效率,并且可以得到尖锐的化合物峰形。毛细聚焦管技术避免了水的干扰,增强了极性化合物的分析。热解析仪可方便的用于多种采样方式,如使用干电池的空气采样器对外部环境采样后在实验室内分析,或者采用移动热解析仪/气相色谱仪平台实现现场采样分析。