元素定义:是具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称.到目前为止,人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种.
元素(element)又称化学元素,指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质,它们只由几种有共同特点的原子组成,其原子中的每一原子核具有同样数量的质子,质子数来决定元素是由种类。
明白了我们要检测的东西是什么,接下来就进入正题,看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。
主要元素分析仪器:
1.紫外可见光分光光度计(UV);
2.原子吸收分光光度计(AAS);
3.原子荧光分光光度计(AFS);
4.原子发射分光光度计(AES);
5.质谱(MS);
6.X射线分光光度计(XRF );
常见分析仪器的归属类型
ICP-OES:是原子发射光谱的一种,原名ICP-AES后改名为ICP-OES;
ICP-MS: 无机质谱(MS),用于分析元素价态及含量,也用于同位素分析;
FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收。
各种元素分析仪器分析过程、特点及应用
紫外可见光分光光度计(UV)
分析过程:
原理:利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ为摩尔吸光系数,对于固定物质为常数;b为样品厚度;C为样品浓度;A为吸光度。很明显,在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。
主要特点
1.灵敏度高
2.选择性好
3.准确度高
4.适用浓度范围广
5.分析成本低、操作简便、快速、应用广泛
原子吸收和荧光分光光度计
分析过程
主要特点
1、灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属;
2、原子吸收谱线简单,选择性好,干扰少。
3、操作简单、快速,自动进样每小时可测定数百个样品;
4、测量精密度好,火焰吸收精密度可以达到1-2%,非火焰可以达到5-10%
5、测定元素多,可测试70多种元素,利用化学反应还可间接测试部分非金属。
主要特点
1、有较低的检出限,灵敏度高。
2、干扰较少,谱线比较简单。
3、仪器结构简单,价格便宜。
4、分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。
5、由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。
原子发射分光光度计
分析过程
主要特点
1、高温,104K;
2、环状通道,具有较高的稳定性;
3、惰性气氛,电极放电较稳定;
4、具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm;
5、ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%;
6、基体效应小;
7、光谱背景小;
8、自吸效应小;
9、线性范围宽;
10、一般只能测定液体。
质谱分析法
主要过程
主要特点
1.质量测定范围广泛;
2.分辨高;
3.灵敏度,可检测的小样品量。
X荧光光度计(XRF)
分析过程
特点:
1、快速,测试一个样品只需2min-3min;
2、无损,测试过程中无需损坏样品,直接测试;
3、含量范围广;
各元素测试仪器优劣对比
1.工作范围
2.无机分析产品的检出限
3.干扰
4.费用
在实验室中,有不同种的吸样和制样方法,现在我们就金属化验钢铁时对钢铁的取样及制样方法进行一个统一的介绍:
一、金属仪化验钢铁时对钢铁的取样及制样品质:
所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。
分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性,其不均匀性应不对分析产生显著偏差。然而,对于熔体的取样,分析方法和分析试样二者有可能存在偏差,这种偏差将用分析方法的重现性再现性表示。
分析试样应除去表面涂层、除湿、除尘以及除去其他形式的污染。
分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其他表面缺陷。
在对熔体进行取样时,如果预测到样品的不均匀或可能的污染,应采取措施。
从熔体中取得的样品在冷却时,应保持其化学成分和金相组织前后一致。
值得注意的是,样品的金相组织可能影响可能影响到某些物理分析方法的准确性,特别是铁的白口组织与灰口组织,钢的铸态组织和锻态组织。
二、金属元素分析仪化验钢铁时对钢铁的取样及制样大小:
块状的原始样品的尺寸应足够大,以便进行复检或必要时使用其他的分析方法进行分析。
制备的分析试样的质量应足够大,以便可能进行必要的复验。对屑状或粉末状洋品,其质量一般为100g。
块状的分析试样的尺寸要求取决于所选定的分析方法,对于光电发射光谱分析和X射线荧光光谱分析,其分析试样的形状与大小由决定。
三、金属元素分析仪化验钢铁时对钢铁的取样及制样标识:
分析试样应给唯一的标识,以便能识别出抽样产品所取自的熔体,必要时,记录下熔体的样品处理条件和从抽样产品中取得的原始样品或分析试样的取样位置。
生铁的分析试样应给定唯一的标识,以便能识别出交货批或部分交货批以及取自交货批的份样。
四、金属元素分析仪化验钢铁时对钢铁的取样及制样保存:
应该有适当的贮存设备用于单独保存分析试样。在分析试样的制备过程中和制备后,分析试样应该防止污染和化学变化。
原始样品允许以块状形式保存,需要时再制取分析试样。
分析试样或块状的原始样品要保存足够长的时间,以保证分析试验室管理的完整性。
微量元素分析仪是指测试人体微量元素含量的仪器。现在随着工业的快速发展,环境污染使原本在自然条件下不能被人类接触并吸收的有害微量元素变得大量被人类吸收,从而危害人类健康,因此检测水、食品、环境、土壤以及生物材料等样品中的微量元素极其重要,为此国家制定了相关标准,用于控制有害微量元素超标,同时预防有益微量元素降低。 微量元素分析仪主要用于卫生防疫、医院、妇幼保健质量监督、环保科研高校等部门做各种微量分析与痕量分析。通过对样品微量元素的分析给用户提供一些可行性分析观察数据,以便对人体健康及营养进行监控。仪器集电位溶出分析和极谱伏安于一体,大大增加了仪器的检测范围。 微量元素分析仪通过对样品微量、痕量元素的分析给用户提供一些可行性分析观察数据,以便对人体健康及营养进行监控。仪器集电位溶出分析和极谱伏安于一体,大大增加了仪器的检测范围。 微量元素分析仪的主要特点: 1、专利的动态燃烧和静态燃烧技术,使得所有样品都能够燃烧充分,从而得到可靠的数据。 2、独特的水平燃烧系统,没有样品的沉积,大大降低了连续做样由于样品沉积带来的误差。 3、独有的静态检测技术。 4、唯一一台采用独立的三组热导检测器,单独测量各个元素含量,使得该仪器具有非常好的线性响应及超高的精密度和准确度。 5、分析速度快每次样品分析时间少于5分钟。 6、精度都能够同时满足0.1%精度要求.五种元素都采用先进的热导检测技术。 7、试剂,载气消耗量少节省成本费用,平均一次做样成本最低。 微量元素分析仪的分类 我们所说的微量元素分析仪就是指测试人体微量元素含量的仪器。目前市面上微量元素分析仪琳琅满目,但正规的测试结果准确的应属电化学分析方法、原子吸收法及质谱法。其中电化学分析法属一种中高端产品,其操作简单, 测试结果准确可靠,此类产品日耗品低廉,得到广大医院的青睐。 微量元素分析仪的主要分类: 一种是通过光学原理进行检测,利用光学原理,通过镜头采集放大生成被检查指甲的图像,在电视或监视器上显示肉眼所看不见的东西,进行分析,进而得出结论,用于检测人体骨科所需矿质元素(钙铁锌硒等)是否正常等。其工艺简单价格低,但检测结果不准确。大部分用来促 销保健品,医院诊所是绝对不能用的。 一种是原子吸收光谱分析法,通过火焰的燃烧使被测样品原子化,产生大量基态自由原子,从而吸收由空心阴极灯发射出的被测元素的特征谱线,完成测量过程。这种仪器检测结果准确,但一次性投入太大运营成本高。一般只适合三甲以上的医院。 一种是电化学分析法,仪器价格适中,检测结果准确,符合医院要求,有着明确的国家检验标准,医院一次性投入不高,运营成本低,像县级医院,乡镇医院,妇幼保健院,疾控中心,以及私营医院和诊所合适用的就是电化学分析的微量元素检测仪。