1.紫外分光光谱UV
分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁
谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化
提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息
物质分子吸收一定的波长的紫外光时,分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。
2.红外吸收光谱法IR
分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁
谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化
提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率
红外光谱的特征吸收峰对应分子基团,因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。
3.核磁共振波谱法NMR
分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁
谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化
提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息
当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地吸收,因此对于给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能吸收特定频率射频场提供的能量,由此形成核磁共振信号。
4.质谱分析法MS
分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化
提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息
FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。
5.气相色谱法GC
分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离
谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化
提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据
气相色谱仪检测流程:
气相色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下
6.凝胶色谱法GPC
分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子xian流出
谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化
提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布
根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。
只依据尺寸大小分离,大组分最xian被洗提出
色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最xian被洗提出来。
小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。
体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子;凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。
7.热重法TG
分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化
谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线
提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区
8.静态热-力分析TMA
析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化
谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线
提供的信息:热转变温度和力学状态
9.透射电子显微技术TEM
分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象
谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象
提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等
STEM成像不同于平行电子束的TEM,它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的,与SEM不同之处在于探测器置于试样下方,探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流,经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。
入射电子束照射试样表面发生弹性散射,一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值,由此获得能量损失谱(EELS),利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。
10.扫描电子显微技术SEM
分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象
谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等
提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等
入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30~50eV)激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子,此即二次电子。
二次电子试样表面状态非常敏感,能有效显示试样表面的微观形貌,分辨率可达5~10nm。
入射电子达到离核很近的地方被反射,没有能量损失;既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子。
用背反射信号进行形貌分析时,其分辨率远比二次电子低。可根据背散射电子像的亮暗程度,判别出相应区域的原子序数的相对大小,由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。
11.原子力显微镜AFM
分析原理:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动。从而可以获得样品表面形貌的信息
谱图的表示方法:微悬臂对应于扫描各点的位置变化
提供的信息:样品表面形貌的信息
AFM的扫描模式有接触模式和非接触模式,接触式利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓;非接触式利用原子之间的吸引力的变化而产生样品表面轮廓。
12.扫描隧道显微镜STM
分析原理:隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系,根据隧道电流的变化,我们可以得到样品表面微小的起伏变化信息,如果同时对x-y方向进行扫描,就可以直接得到三维的样品表面形貌图,这就是扫描隧道显微镜的工作原理。
谱图的表示方法:探针随样品表面形貌变化而引起隧道电流的波动
提供的信息:软件处理后可输出三维的样品表面形貌图
隧道电流对针尖与样品表面之间的距离极为敏感,距离减小0.1nm,隧道电流就会增加一个数量级。
针尖在样品表面扫描时,即使表面只有原子尺度的起伏,也将通过隧道电流显示出来,再利用计算机的测量软件和数据处理软件将得到的信息处理成为三维图像在屏幕上显示出来。
13.原子吸收光谱AAS
分析原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。
14.电感耦合高频等离子体ICP
分析原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。
15.X射线衍射XRD
分析原理:X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ
应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
16.纳米颗粒追踪表征
分析原理:纳米颗粒追踪分析技术, 利用光散射原理,不同粒径颗粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一样,依此来确定粒径尺寸; 合适浓度的样品均质分散在液体中可以得出粒径尺寸分布和颗粒浓度信息, 准确度非常高
实验室仪器设备的日常维护、保养是设备技术管理的重要环节,其目的是为了延长仪器设备的使用寿命,保持其良好的性能及精度,是最大限度地保证实验仪器设备正常运转的预防性、保护性措施,是保障实验室教学和科学研究正常、顺利进行的基础。所以每个合格的实验室都应该指定有一定的规则。下面为大家介绍一下实验室仪器设备的日常维护、保养规则。
第一条、各实验室必须建立严格的岗位责任制,根据所使用仪器设备的特点和要求,制定相应的维护保养措施,并认真落实,使仪器设备的维护保养做到经常化、制度化。
第二条、要加强对实验技术人员以及学生的基本操作训练,使他们熟悉仪器设备性能特点,掌握基本操作方法,避免因操作不当或失误造成损坏事故,特别是大型精密仪器设备使用,要严格执行持证上岗的制度,严禁未经培训、考核不合格人员私自操作大型精密仪器。
第三条、对库存、备用或因任务不足需要封存一段时间的仪器设备要定期清洁、查点、进行防尘、防锈、防潮等方面的维护。
第四条、常用仪器设备维护保养规定。
1.电子仪器设备
a.非常用电子仪器设备要定期清洁、除尘,定期通电,防止元器件受潮损坏。
b.要定期进行部位检测、性能检测,了解清楚其技术状态,保证仪器设备经常处于良好的工作状态。
c.内部使用充电电池保持其数据或程序的设备,要定期通电使用。
2.实验室环境条件调节设备
a.空调器室内机及去湿机的防沉滤网至少半个月清洗一次,室外机要定期维护清洁,提高散热效果。这既是提高效率、效果的需要,又是防止过载诱发火灾的和损坏设备的需要。
b.实验室内吊扇、风扇要定期清洁、除尘、润滑。
实验室仪器操作规范具体如下,一起来看看~~
一、初次使用仪器设备人员,必须在熟练人员指导下进行操作,熟练掌握后方可进行独立操作。
二、实验时使用的仪器设备及器材,要布局合理,摆放整齐,便于操作,观察及记录等。
三、电子仪器设备通电前,确保供电电压符合仪器设备规定输入电压值,配有三线电源插头的仪器设备,必须插入带有保护接地供电插座中,保证安全。
四、使用仪器设备时,其输入信号或外接负载应限制在规定范围之内,禁止超载运行。
五、光学化学仪器及其配件,使用时要轻拿轻放,防止震动。切勿用手触摸光学玻璃表面。发现灰尘及脏物时,不得用手或抹布擦试,必须使用专用品或专用工具清除。
六、有些仪器设备不宜在磁场或电场中操作使用,必须采取屏蔽措施,防止仪器设备损坏或降低测量精度。
七、机械类仪器设备,使用前必须进行空载运转确保无故障后方可加载使用。用前润滑,用后擦试干净,注意日常维护、保养。
八、仪器设备不准随意拆改或解体使用,确因需要开发新功能或改造更新等,需按分级管理权限,履行审批手续后再实施。
九、经常进行仪器设备的保养与维护,并存放在干燥通风之处,待用时间过长仪器设备,应定期通电开机,防止潮霉损坏仪器设备其零部件。
十、建立大型精度、贵重仪器设备技术指标定期校验和标定制度,保持应有的技术指标。做好使用原始记录。
十二、装机器时的注意事项
1、严格按照装配说明或装配图装配
2、再装配玻璃器皿时要小心轻放,往管道里装时要沾涂润滑剂(肥皂水 洗涤剂),以免弄伤。
3、使用分析天平时要先校准后再使用。
4、化验室化验人员在当班时要注意安全,在当班时要离开的人员要交代清楚后方能离开
5、化验室化验人员下班时要检查水 电 气,关好水源, 切断电源,关闭氧气后方能离开
6、化验室应保持清洁 干燥 通风。无关人员不准随便进入