颗粒图像分析仪将是一种将现代电子技术与光学显微镜相结合而成的一种粉体颗粒物性检测仪器。用电子摄像机拍摄经显微镜放大的颗粒图像。图像信号输入计算机后,计算机自动进行对颗粒进行形貌特征和粒度进行分析,最后给出测试报告。
颗粒图像分析仪的基本原理:
光学显微镜首先将待测的微小颗粒放大,并成像在CCD摄像机的光敏面上;摄像机将光学图像转换成数字图片信息,然后传输并存储在计算机系统里。
计算机对接收到的数字化了的显微图像信息进行二值化处理,识别颗粒的轮廓。然后按照一定的等效模式,计算各个颗粒的粒径、圆度等物理参数。一般而言,一幅图像(即图像仪的一个视场)包含几个到上百个不等的颗粒。
图像仪能自动计算视场内所有的颗粒的粒径,并统计,形成粒度报告、圆度报告等。当已经测到的颗粒数不够多时,可以通过调整显微镜的载物台,换到下一个视场,继续测试并累计。
1、样量和试样皿 热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。 样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。 2、温速率 升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 3、气氛的影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显着,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。 4、挥发物的冷凝 分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。 5、浮力 浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。