分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
随着现代科技的进步,离子色谱仪的发展也越来越好,那么,离子色谱仪主要应用于哪些方面呢?
第一、环境分析
离子色谱仪在环境分析中起着举足轻重的作用,离子色谱仪发明的初期目的就是在环境分析方面的应用。无论它怎么发展,怎么进步,都不会偏离环境分析这个猪要领域。离子色谱仪主要用于环境样品的定性和定量分析方面,主要应用于环境质量监控部门,电子工业等方面,它的有效,精确,便捷在这些领域的优势还是特别突出的。
第二、食品分析
离子色谱仪也是食品分析中较好的分析方法。我们都知道食品分析的重要性,食品的准确分析能够让人们更加充分的了解食物的各种成分,而离子色谱仪能够对食品中的有成分进行比较有效,精确的分析,所以,离子色谱仪在食品分析中的作用也是不容小觑的。
第三、联用技术
随着联用技术的发展,离子色谱仪的应用范围也变得更加宽阔了,联用技术的发展也让离子色谱仪的检测程度变得更加准确。所以说,联用技术的发展大大推进了离子色谱仪的发展。
阴阳离子的交换方程可以表示为:
阴离子交换:R+Y-+X-=R+X-+Y-
阳离子交换:R-Y++X+=R-X++Y+
其中:R+,R-为固定相上的离子交换基团;
Y+,Y-为可交换的平衡离子,例如H+,Na+或OH-,Cl-;
X+,X-为组分离子。
离子色谱仪主要测定流程:
测定步骤:
(1)进样:水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换(即被保留在分离柱上);
(2)淋洗:如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等,保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子(如F-)则先于对树脂亲和力强的待分析离子(如SO42-)被依次洗脱;
(3)阻留:淋出液经过抑制柱,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH),这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
(4)测定:根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异,可进行定量测定。
离子色谱仪实验步骤:
1、过滤:用0.45μm过滤膜过滤。
目的是:去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子;去除有可能干扰目标离子测定的成分。
2、进样:手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。
注意:水样不要交叉污染,清洗针管
3、分析水样:自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
实验中注意事项:
1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期(30天),是否满足当天的需要,废液桶的容量;
2、接通气路并调节气压至操作压力:压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力;
3.排除气泡:根据实际情况进行(当更换溶液/闲置),淋洗液加压后旋松废液阀,开泵冲洗1——2分钟后,停泵,旋紧废液阀。
(1)分离阳离子,用无机酸作淋洗剂(HCl,HNO3),抑制柱---强碱性高容量阴离子交换柱,ROH-+H+Cl-=RCl-+H2O,ROH-+M+Cl-=RCl-+M+OH-抑制反应降低淋洗液电导率OH-淌度为Cl-的2.6倍,提高灵敏度。
(2)分离阴离子,淋洗剂是NaOH,NaHCO3,抑制柱---强酸性高容量阳离子交换柱,R-H++Na+OH-=R-Na++H2O,R-H++Na+X-=R-Na++H+X-抑制反应降低淋洗液电导率,H+淌度为Na+的7倍,提高灵敏度。