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热重分析仪作为一种典型的分析仪器,目前已经得到了广泛应用,下面我们就热重分析仪的工作原理加以说明。
热重分析仪主要由热天平、炉体加热系统、程序控温系统、气氛控制系统、称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集和记录等几部分组成,通过计算机和相关软件进行数据处理后打印出测试曲线和分析数据结果。仪器结构示意图如图27-3所示。
分析仪器热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
热重法是热分析方法中使用较多、广泛的一种。它是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。因此只要物质受热时质量发生变化,就可以用热重法来研究其变化过程,如脱水、吸湿、分解、化合、吸附、解吸、升华等。热重法已被广泛地应用在化学及与化学有关的领域中。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。热分析仪器操作简便、灵敏、速度快、所需试样量少,而得到的科学信息广泛。
通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
用于热重法的热重分析仪(即热天平)是连续记录质量与温度函数关系的仪器。它是把加热炉与天平结合起来进行质量与温度测量的仪器。
热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来,通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)。当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电讯号。此讯号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。其变化信息通过记录仪描绘出热重(TG)曲线。这是一固体热分解的热重曲线。纵坐标表示质量,横坐标表示温度。TG曲线上质量基本不变的部分称为平台,ab和cd,b点表示变化的起始点,对应的温度Ti即为变化的起始温
氧化锆氧量分析仪(又称氧化锆氧分析仪、氧化锆分析仪、氧化锆氧量计、氧化锆氧量表),主要用于测量燃烧过程中烟气的含氧浓度,同样也适用于非燃烧气体氧浓度测量。在传感器内温度恒定的电化学电池(氧浓差电池,也简称锆头)产生一个毫伏电势,这个电势直接反应出烟气中含氧浓度值。
氧传感器的关键部件是氧化锆,在氧化锆元件的内外两侧涂上多孔性铂电极制成氧浓度差电池。它位于传感器的顶端。为了使电池保持额定的工作温度,在传感器中设置了加热器。用氧分析仪内的温度控制器控制氧化锆温度恒定。
参比气体应为干燥清洁无油的空气(含氧20.60%)。在参比气侧与被测气体侧氧浓度不同时,氧离子从高的一侧迁移到低的一侧。电池输出就以对数的规律反应出被测气体中的氧浓度值。
氧化锆氧量分析仪的构成是由氧传感器(又称氧探头、氧检测器)、氧分析仪(又称变送器、变送单元、转换器、分析仪)以及它们之间的连接电缆等组成。
传感器装置由不锈钢外壳、测量电池、加热器、热电偶、过滤元件以及电缆接线端子等组成。测量电池本体分为3层:铂(电极)─氧化锆(电解质)─铂(电极)。铂电极是多孔性的。烟道气体通过过滤器或校验气体通过传导管进入测量电池被测气体一侧,而另一侧为参比空气(含氧20.60%)。
两种含氧浓度不同的气体作用在测量电池,便产生一个以对数为规律的电势(两侧的氧浓度差愈大,电势信号愈大)。毫伏信号经氧分析仪转换成4-20mA标准电流。此电流由氧分析仪接线端子输出。
测量电池的工作温度设置为高于650℃-700℃的恒定温度,为了保持工作温度恒定,用一支K型热电偶测量电池的工作温度,经氧分析仪内的温度控制器调节加热器的加热电压。
当测量烟气温度高于700℃时,传感器组成中省去加热器和测温热电偶。
为了使测量电池的工作温度达到700℃,氧分析仪接受传感器中的K型热电偶输出的温度mV信号,与微处理器预置温度(毫伏)相比较,从而控制电池温度。氧分析仪采用环境温度作为热电偶冷端比较点。
氧分析仪对氧传感器输入的氧mV信号进行放大,然后将放大的电压信号经过A/D转换器转换为数字信号。根据氧分析仪预先校准或者预置的氧传感器测量电池的特性曲线,微处理器将数字信号转变为相应的氧浓度值并显示在氧分析仪显示屏上,同时,将数字信号转变为线性标准模拟电流信号4-20mA输出。
氧分析仪在运行中连续不断地进行系统自检,而通过电缆对传感器进行温度控制、过热保护和故障监督。若有故障出现,在分析仪仪显示屏上显示出故障。