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固相萃取装置的原理分析 固相萃取装置工作原理

时间:2020-05-26    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  固相萃取装置工作原理
  在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
  固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
  保留和洗脱
  在固相萃取中通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
  容量和选择性
  吸附剂的容量是在zui优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。

固相萃取装置的操作介绍

    固相萃取装置(SPE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程。

    在萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面;

    其它组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物洗脱下来。

    SPE的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;

    牛奶处理、酒类、饮料及果汁的分析;水资源的分析与监控;

    果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物。

    果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析等。

    固相萃取装置的操作程序分为如下几步:

    1.活化吸附剂

    在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。

    ①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。

    也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。

    ②正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。

    ③离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时;

    可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。

    为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。

    2.上样

    将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压的方法使样品进入吸附剂。

    3.洗涤和洗脱

    在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉;

    然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。

    淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。

标签: 固相萃取装置
固相萃取装置 固相萃取装置的操作介绍_固相萃取装置

固相萃取装置操作的相关事项

  固相萃取装置操作步骤:

  1、填料保留目标化合物

  活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

  上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。

  淋洗----最大程度除去干扰物。

  洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

  2、填料保留杂质

  活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

  上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集

  洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

  固相萃取装置使用注意事项:

  1、向该装置提供的真空压力不应大于0、1Mpa。

  2、固相萃取仪柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时,请检查各接头是否拧紧,气压盖密封垫是否平整。

  3、玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。

  4、系统配有12支流量阀开关,当某一路不使用时,可将其关闭,以保证系统保持一定压力。

  5、系统的负压力一般不应超过-0、09Mpa。

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