气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分 (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。 分流衬管: 1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/?L)和大进样量(<4?L)。 2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。 3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。 不分流衬管: 1、应用:适合痕量分析。 2、优点:高效,减少待测物分解。 3、缺点:直通式衬管有样品歧视和反冲现象。 分流-不分流衬管: 1、应用:综合应用。 2、优点:具有分流和不分流衬管的优点。 3、缺点:具有分流和不分流衬管的缺点。4冷柱上进样衬管: 1、应用:适用于热敏感和和高沸点样品。 2、优点:特别适合定量分析,特别适合热敏感样品分析,减少样品歧视。 3、缺点:可能发生谱带展宽、色谱柱过载或污染。5程序升温气化衬管: 1、应用:适用于大进样体积、痕量和高浓度样品。 2、优点:特别适合分流、不分流和冷柱上进样。 3、缺点:缺点最少。 气相色谱仪是基于气相色谱法原理工作的色谱分析仪器,可以对低沸点、易挥发、高温不易分解的有机混合物进行定性和定量分析。 一、工作原理: 气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。 气相色谱法的分析原理是物质或其衍生物汽化后,被载气带入色谱柱,各组分在载气与固定相两相间反复作用,由于混合物中各组分在两相间分配系数的差异;差异积累;按一定的顺序先后流出色谱柱从而实现分离,然后通过检测器对分离后的各个组分分别进行定性分析和定量分析。(气象色谱仪工作流程图) 二、六个基本单元: (1)气源系统 气源分为载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供在柱内运行的动力,辅助气是检测器燃烧或吹扫用。 (2)进化系统 引入试样,并且保证试样气化。 (3)柱系统试样在柱内运行的同时达到所窬要的分离。 (4)检测系统对柱后已被分离的组分进行检测 (5)数据采集及处理系统采集并处理检测系统输人的信号,给出最后试样定性和 定童结果。 (6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。 气象色谱仪工作流程展示: 三、基本操作规程: 1.开机 2.设置仪器参数 3.点火 4.数据采集方法的建立 5.数据分析方法的建立 6.样品的测定 7.结束,关闭计算机,主机电源等 四、操作注意事项: 1.开机前先打开载气,保持仪器在惰性环境中。 2.设置任何参数前,必须先按“复位”键,让仪器进入编辑状态。设置完后按“状态”键可使仪器退出编辑状态,进入工作状态。 在工作状态下,按下"柱箱温度"、"汽化温度"、"检测器"可查看头际温度和设置温度。 3.FID检测器的工作温度应高于柱温,且不低于100℃。实际操作时,应在检测器达到工作温度后再点火,以免产生冷凝水。 4.点火后,必须验证是否点火成功。方法是用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔,金属或玻璃片表面有冷凝水或水雾出现说 明火点着了。 5.TCD检测器应在检测器达到设定温度5~10 min后再设定热丝温度,并稳定30min,严禁在 检测器温度很低的时候设定热丝的温度。 根据上面的介绍,操作,注意事项是不是都了解了,在使用的时候还是要多仔细阅读产品的使用说明。气相色谱仪进样口衬管的使用
气相色谱仪的操作及注意事项
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