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气相色谱仪检测室内环境污染物 气相色谱仪解决方案

时间:2020-06-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

随着我国经济的快速健康发展,人民生活水平不断提高,许多居民的居室和单位办公室装修越来越豪华,由此带来了严重的室内环境污染,导致了人们的健康状况日益下降。由装修所引起的各种纠纷不断增多,引起了国家的关心和重视,并采取了积极有效的措施,组织相关专家制定国家标准GB50U5-2001,于2001年由相关部委联合颁布并强制性规定室内环境空气质量作为民用建筑工程质量的一项重要指标,其中2006年做了一次修改,2010年又在前两次修改的基础上进行修改并发布为新国家强制标准,即GB503M-2010,同时GB503M-2001废止。标准规定所有新建、改建及扩建的民用建筑工程竣工验收时都必须要进行室内环境空气质量检测,检测合格才能验收交付使用,而且对建筑材料也提出了更严格的要求,材料检测合格后方可进入施工场地使用。但由于各种原因目前市场的管理还不是很完善,各级相关部门的宣传力度也还不够,所以使得消费者在购房、装修时对市场上各种材料的污染物指标不了解,加上受不法商家的蒙蔽,经常花了钱却引来了“隐形杀手”,导致各种装修纠纷时有发生。而且现在检测机构比较多,其检测服务质量又良莠不齐,所以针对以上情况及笔者近几年来检测所遇到的情况,着重从国家标准中规定必须要检测的五项指标中的检测比较复杂总挥发性有机物(TVOC)的检测方法,检测过程中应该注意的问题等作简要阐述,希望能对相关人员交流有所帮助。实验部分

 实验仪器和试剂

 仪器:gc7960色谱仪(配备FID检测器),艾伦分析仪器有限公司;热解吸仪,;色谱工作站(1pL进样针)。

 标准溶液:(国家标准物质中心)标准溶液浓度1.0mg/mL(其中苯、甲苯、乙酸丁脂、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷都为1.0mg/mL,对、间二甲苯为2.0mg/mL)。

 色谱条件

 毛细管柱:50mmx0.32mmx1^m;⑵升温程序:柱温:50T/min;保持时间:10min;升温速率:5T/min;终温:250;保持时间:10min;检测器温度:250T;进样汽化室温度:250;灵敏度:1010;气体流量比:空气/氢气/氮气=30:1:1;分流比:5:1。

 热解吸条件 吸附剂:Tenax-TA200mg;解吸温度:300T;解吸管吹进色谱仪时间:40s;热解吸时间:10min;进样时间:40s;解吸管反吹活化时间:15min。标准样品的吸附与解吸液体标样的吸附与解吸:用1pL的进样针对T^nax-TA管中注入不同体积的标准溶液,得到了不同进样量的谱图。分别在Tenax-TA管中注入0.0-L、0.2-L、0.4-L、0.6-L、0.8^L、的标准溶液,立即放入解吸仪中解吸10min,时间到后解吸仪自动打开电磁阀对色谱中进行吹气进样,时间为40s。解吸仪载气流速为30mL/min,吹气进样的流速为60mL/min。吹气进样完毕后电磁阀自动关闭,并且同时打开色谱工作站和色谱仪的时间程序。解吸仪会自动在氮气流(60mL/min)下吹赶15min,使rTenax-TA管得到老化以便于下次分析使用。

 热解吸仪与色谱仪的连接

 热解吸仪带有稳流阀,流量可以在0~100mL/min调节。六通阀和电磁阀控制热解吸仪的热解吸状态和进样尾吹状态,加热系统是由热解吸仪自身供给。备有两路气路,一路常通的供给热解吸仪和色谱仪,另一路由六通阀和电磁阀控制的供给解吸管进行进样吹扫和尾吹使用。将解吸管一端同电磁阀连接,另一端直接用连接管线连接到色谱仪的进样口。热解吸态和进样态全部都可以在解吸仪中设定好时间,时间一到由解吸仪自动打开电磁阀开始解吸和进样,自动化程度较高,大大节省工作时间和劳动强度。

 结语

 随着国家标准GB50U5-2001的出台,得到政府个部门的高度重视,室内环境检测从开始的推广到后来2008年的要求所有民用建筑工程必须进行室内环境检测的强制性规定,再到2010年GB50325的修订,可以看出,这部标准在实践中得到广泛应用和不断完善,从而在规范上对材料等得到了有效的控制,在源头上保证了人们居住条件的改善、舒适等所用的材料流入市场,进而进入室内装修,带来室内环境污染,然而各个检测机构的水平又良莠不齐,所以只有加强检测机构的管理、监督,提高其服务水平和技术质量,这样才能有效地使我们的广大消费者得到优质、规范的检测服务,为居住环境得到安全保障。

    使用气相色谱仪时,柱温的变化会导致定量、定性分析结果的变化,影响分析结果。因此选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要。    首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命。    其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20~30℃,通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或者非线性的增加温度。一般升温速度是呈线性的。    最后,特别是要保证仪器柱温控制的温度性。均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃,有些厂家的可达到±0.1℃,而科捷仪器的气相色谱仪柱温控制精度效果更好。

  等离子发射气相色谱仪适用于超高纯气体中ppt级杂质的检测,系统配备具有超高灵敏度的等离子发射检测器,多点串联式载气纯化系统,采用内壁经Steak钝化处理的合金色谱柱管材,经过交联抗氧化处理色谱柱担体,防止拖尾和氧吸附的发生。
  
  等离子发射气相色谱仪等离子发射检测器是一个灵敏度极高的通用型检测器,其内部有一个设计独特的,加载高频高压电场的石英腔体。当气体样品通过石英腔体时被高压发生器电离,产生一种叫做场致发光的荧光现象并发射出特征谱线,发射谱线随着载气中不同物质而发生变化,用这种光发射技术来对样品进行定量分析。
  
  检测器产生的光信号被光学系统检测到,光学系统包括滤光片和光电二极管,滤光片会根据波长选择性地滤出光信号,并通过光电二极管转化为电信号,经信号电压发大器将信号放大到分析所需的程度。
  
  等离子发射气相色谱仪技术特点
  
  1、经特殊加工的色谱柱技术
  
  (1) 色谱柱管材采用合金材料,内壁经Steak钝化处理,防止吸附和一氧化碳拖尾等问题的产生
  
  (2) 色谱柱担体均经过交联抗氧化处理,避免发生氧吸附
  
  (3) 采用获得国家的微型填充柱技术,全面改善样品的分离,兼顾分离、稳定与快速
  
  (4) 氧氩可实现分离



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