近些年来,国内新建大中型空分设备很多,同时配套进口许多种(台)气体分析仪器,这应该说是空分行业在工艺管理、质量管理及企业管理方面进一步发展的一个重要标志。 但是,其中不少企业虽然花费不少资金购买到为数不少的进口气体分析仪器,然而在实际中由于种种原因造成应用不好,仪器不能发挥应有的作用。本文仅就有关问题做一简单分析,供大家参考。 几个关键问题 1.把好购买关 在购买进口气体分析仪器时,选型正确、配套完整是确保仪器用好的第一关键。有的人认为:“进口仪器性能完善、质量好,哪种仪器都可以使用”,有人认为:“只要参照以前仪器型号购买就不会有错”,......。由于不重视仪器选型与配套,以致于造成不少厂家购置的仪器不适合实际使用,不能满足检测目的要求。 应当指出,仪器选型应根据具体使用需求和工艺条件来确定,另外同一型号的仪器可能有不同的配置或配套方式,如不认真了解每种仪器具体的性能及配套情况,也是不能达到购买适用的目的。有的人担心选型复杂,难以了解,怀着盲目从众心理,照方抓药,采取简单模仿的办法,选购以前用过的或别人用过的仪器型式(型号),这些做法是容易造成选型失误的。 2.把好仪器调试关 新购买的仪器能否达到厂家规定的技术指标及客户的使用要求是需要通过在验收时仪器调试来确认的。如果仪器供货厂家没有能力做仪器调试或仪器调试不到位,也就是说仪器没有达到原设计指标及使用要求的话,那么说明仪器选型或配套有问题,或厂家没有技术实力不能完成仪器调试工作,这样就会给客户使用仪器造成很大困难。 因此,从客户需求角度来说,应力求做到仪器验收时调试到位。 3.做好仪器应用培训 要做好仪器应用培训,首先,应该在选购仪器时认真考察供货厂家的专业方向和实际技术实力,以及信誉状况,应尽量选择供货信誉好,并且具有气体分析专业技术实力的厂家供货,这是用好进口气体分析仪器的重要措施之一。否则,从一般上午公司或非本专业仪器公司购买,极易受到商家误导,不能得到有效的售后技术支持及培训服务,造成购非所用,给本单位带来损失。 4.努力学习,研究并掌握气体分析技术 气体分析仪器,尤其是微量气体分析仪器是一类高新技术产品,它的应用也是一门难度较高的专业技术。如果客户没有掌握这一专业技术,则性能再好的分析仪器也不能提供准确的数据,难以发挥应有的作用。 有些企业领导及管理人员认为“气体分析仪器应象傻瓜相机或电视机一样易于操作使用”,这是一种极大的误解。实际上,气体分析仪器,尤其是微量气体分析仪器,在应用中是在操作一套完整的化工设备,没有较多的专业知识和经验,不了解仪器内部气路系统中各种气体成分可能发生的物理变化和化学变化,以及这些变化对分析结果可能造成的影响,是不可能使仪器提供准确数据的。 应当指出,掌握气体分析技术主要靠自身努力学习,加强相互间技术交流,多做分析实验来来提高认识水平和能力。但是,这决不是一朝一夕的事,不能搞短平快,需要努力学习、长期实践才能培养出合格的分析工程师和分析人员,只有经过多年的努力才能真正掌握气体分析技术。 5.重视仪器应用 气体分析仪器的应用研究主要有两个基本方面,即:仪器基本性能的实现以及仪器功能的开发。 (1)仪器基本性能的实现,主要指的是已选择的仪器具有的功能如何才能达到原设计技术指标以及实现具体的应用目的。其中包括:进样方法的选择、应用及改进;样气中干扰因素的排除;根据样气工艺条件设计制作适合仪器配套的预处理系统或取样装置;仪器功能指标的调试和验收方法等。 (2)仪器功能的开发,主要是在现有仪器配套状况下,如何根据新的分析检测目的采取措施扩展仪器功能,使之能够完成新的分析检测任务。 仪器功能扩展必须建立在原有仪器性能允许的前提条件下,再通过仪器内部适当做些改进、改装、组合、调整,以及对仪器外围配套设备、附属部件及零件进行增减以实现和完成新的分析检测任务。 应当指出,以上这两项工作都是具有研究性质的技术工作,难度较大,需要花费一定时间和人力物力才能解决好。但是,对于一个空分企业来说,或者是对一个从事气体分析工作的技术人员来说,都是必须做的工作。认真完成好这两项工作既能解决目前本企业的分析检测问题,又能为企业发展、生产工艺改进和产品质量提高创造出非常有利的条件。 结论 由于气体分析仪器在空分生产当中处于非常重要的地位,因此,仪器应用的结果和效果将会严重影响企业管理中每一个环节的运作。为了做好仪器应用工作,使进口仪器能够未大中型空分生产及管理发挥应有的重要作用,应该紧紧抓住以上几个重要环节,包括仪器选购、调试验收、技术培训,以及应用技术的研究等。如果一个空分企业的领导及管理人员能够重视进口气体分析仪器的应用工作,那么这个企业的管理工作一定会呈现出一个崭新的局面
原子荧光形态分析仪前,样品须采用合适的方法处理成均匀的水溶液,如灰化法、消解法等;同时应结合分析方法、样品性质、待测元素等诸多方面考虑样品前处理中各种因素的影响。包括:
① 前处理过程须保证样品完全分解;
② 选用的前处理方法须保证待测元素无损失或不产生不溶性化合物,比如,测汞时,样品不能采用灰化或高温敞开式消解以免汞挥发损失;
③ 所用试剂应检查空白,应考虑是否会对定量产生干扰,无机酸建议采用优级纯,同时须做空白试验;
④ 样品前处理后的介质应符合待测元素氢化物发生的条件。
原子荧光形态分析仪仪器操作步骤
下面以原子荧光形态分析仪为例进行简要介绍。
① 打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯小心插入灯座,并确认插紧插好;
② 按要求连接好各种泵管;
③ 打开气源,调节减压阀使次级压力在0.2——0.3MPa;
④ 按步骤一开机顺序,运行AFS-9X系列专用操作软件,进入工作站;
⑤ 检查光路,进行必要的光路调节;
⑥ 运行时,系统出现“仪器和用户参数”对话框要求用户输入相关信息,并选择相应的仪器信息及附件信息;
⑦ 点击“检测”按钮,仪器进行自检、自诊;
⑧ 通过调节泵管压块螺丝,检查排液是否正常;
⑨ 点燃点火炉丝,预热仪器20min以上;
⑩ 单击工具栏中的“元素表”按钮,或菜单“选项”中的“元素表”,A、B道自动识别匹配的元素灯,若单道测量,则应手工屏蔽非检测道;
根据操作软件手册,设置仪器条件、测量条件、注射泵程序、标准系列信息、样品参数等;
单击"测量窗口"按钮,点击“检测”,出现“另存为”画面时,输入保存数据的目录和文件名并保存;
按操作软件依次测量标准校正溶液系列、样品空白、样品溶液;
根据需要打印校正工作曲线和结果报告;
测试结束后,在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行“清洗程序”五次以上,并排空积液;
熄灭点火炉丝,然后退出工作站,并依次关闭主机、顺序注射系统和自动进样器,关闭计算机和气源,并松开压块,放松泵管。