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电弧火花光谱仪分析结果不稳定处理办法 光谱仪解决方案

时间:2020-06-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

    电弧火花光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器。本仪器广泛应用于冶金、机械及其他工业部门,进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段之一。关于火花直读光谱仪的几个小妙招,倾心奉上:

    电弧火花光谱仪分析结果不稳定处理办法:

    1)检查激发点好坏,激发点不好无法给出稳定的数据。

    2)检查分析表面是否平整,激发声音是否异常。

    3)检查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下,请检查净化器是否失效,失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量,请将净化器再生或在气路上短接后,重新打点,没有使用净化器的情况下,请更换氩气,以判断氩气质量是否有问题。

    4)检查电极与样品之间的距离是否为3毫米,用量规测量。

    5)清理激发台,排除污染物对分析的影响。

    6)进行狭缝校正。

    7)进行疲劳灯试验,从数据的稳定性如何,可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意,疲劳灯在工作半小时后,才能给出稳定的光强。

拉曼光谱仪在各领域的重要应用

  拉曼光谱仪是研究分子振动的一种光谱方法,它的原理和机制都与红外光谱不同,但它提供的结构信息却是类似的,都是关于分子内部各种简正振动频率及有关振动能级的情况,一流的拉曼光谱仪可以用来鉴定分子中存在的官能团。拉曼光谱技术已被成功地应用于宝石学研究和宝石鉴定领域。除了鉴别宝石,拉曼光谱仪还有那些方面的用途?  1、拉曼光谱仪在高分子材料中的应用  拉曼光谱仪可提供聚合物材料结构方面的许多重要信息。如分子结构与组成、立体规整性、结晶与去向、分子相互作用,以及表面和界面的结构等。从拉曼峰的宽度可以表征高分子材料的立体化学纯度。如无规立场试样或结构混杂的样品,拉曼峰是弱而宽;而高度有序样品具有强而尖锐的拉曼峰。研究内容包括:高分子取向研究:高分子链的各向异性必然带来对光散射的各向异性,测量分子的拉曼退偏比可以得到分子构型或构象等方面的重要信息。聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究。  2、拉曼光谱仪在材料科学研究中的应用  拉曼光谱仪在材料科学中是物质结构研究的有力工具,包括:拉曼光谱已成CVD化学气相沉积法)制备薄膜的检测和鉴定手段。拉曼可以研究单、多、微和非晶硅结构以及硼化非晶硅、氢化非晶硅、金刚石、类金刚石等层状薄膜的结构。超晶格材料研究:可通过测量超晶格中的应变层的拉曼频移计算出应变层的应力,根据拉曼峰的对称性,知道晶格的完整性。还可测出半磁半导体的组分,外延层的质量,外延层混品的组分载流子浓度。  3、拉曼光谱仪在宝石研究  1)拉曼光谱在宝石包裹体研究中的应用  拉曼光谱仪可以用于宝石包裹体化学成分的定性、定量检测,利用拉曼光谱技术研究矿物内的包裹体特征,可以获得有关宝石矿物的成因及产地的信息。共焦显微拉曼光谱技术有很好的空间分辨率,从而可以获得界面过程中物种分子变化情况、相应的物种分布、物种分子在界面不同区域的吸附取向等。  2)珠宝玉石检测行业中的应用  拉曼显微镜的共聚焦设计可以实现在不破坏样品的情况下对样品进行不同深度的探测而同时完全排除其他深度样品的干扰信息,从而获得不同深度样品的真实信息,拉曼光谱仪在分析多层材料时相当有用。  3)拉曼光谱在宝石鉴定中的应用  拉曼光谱仪测试的微区可达几微米,在宝石鉴定中具有明显的优势,能够探测宝石及其微小的杂质、显微内含物和人工掺杂物,且能满足宝石鉴定所必须的无损、快速的要求。拉曼光谱技术可以准确地鉴定宝石内部的包裹体,提供宝石的成因及产地信息,并且可以有效、快速、无损和准确地鉴定宝石的类别;  4、拉曼光谱在生物学研究中的应用  拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单,故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。  生物大分子的拉曼光谱可以同时得到许多宝贵的信息:  1)蛋白质二级结构:α-螺旋、β-折叠、无规卷曲及β-回转;  2)蛋白质主链构像:酰胺Ⅰ、Ⅲ,C-C、C-N伸缩振动;  3)蛋白质侧链构像:苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸的侧链和后二者的构像及存在形式随其微环境的变化;  4)对构像变化敏感的羧基、巯基、S-S、C-S构像变化;  5)研究脂类和生物膜的相互作用、结构、组分等;  6)DNA分子结构以及和DNA与其他分子间的作用;  7)生物膜的脂肪酸碳氢链旋转异构现象;  8)对生物膜中蛋白质与脂质相互作用提供重要信息。  5、拉曼光谱在中草药研究中的应用  各种中草药因所含化学成分的不同而反映出拉曼光谱的差异,拉曼光谱在中草药研究中的应用包括:  1)中草药的稳定性研究  利用拉曼光谱动态跟踪中草药的变质过程,这对中草药的稳定性预测、监控药材的质量具有直接的指导作用。  2)中草药的无损鉴别  由于拉曼光谱分析,无需破坏样品,因此能对中草药样品进行无损鉴别,这对名贵中中草药的研究特别重要。  3)中草药化学成分分析  高效薄层色谱(TLC)能对中草药进行有效分离但无法获得各组份化合物的结构信息,而表面增强拉曼光谱(SERS)具有峰形窄、灵敏度高、选择性好的优点,可对中草药化学成分进行高灵敏度的检测。利用TLC的分离技术和SERS的指纹性鉴定结合,是一种在TLC原位分析中草药成分的新方法。  4)中药的优化  对于中草药及中成药和复方这一复杂的混合物体系,不需任何成分分离提取直接与细菌和细胞作用,利用拉曼光谱无损采集细菌和细胞的光谱图,观察细菌和细胞的损伤程度,研究其药理作用,并进行中药材、中成药和方剂的优化研究。

标签: 拉曼光谱仪
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近红外光谱仪的分析方法

  近红外光(Near Infrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波, ASTM 定义的近红外光谱区的波长范围为 780~2526nm (12820~3959cm1),习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780~1100nm)和近红外长波(1100~2526nm)两个区域。

  近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同团(如甲基、亚甲基,苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,NIR 光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在 NIR区域,吸收强度弱,灵敏度相对较低,吸收带较宽且重叠严重。因此,依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的,化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。其工作原理是,如果样品的组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型),那么,只要测得样品的光谱,通过光谱和上述对应关系,就能很快得到所需要的质量参数数据。

  分析方法包括校正和预测两个过程:

  (1)在校正过程中,收集一定量有代表性的样品(一般需要80个样品以上),在测量其光谱图的同时,根据需要使用有关标准分析方法进行测量,得到样品的各种质量参数,称之为参考数据。通过化学计量学对光谱进行处理,并将其与参考数据关联,这样在光谱图和其参考数据之间建立起一一对应映射关系,通常称之为模型。虽然建立模型所使用的样本数目很有限,但通过化学计量学处理得到的模型应具有较强的普适性。对于建立模型所使用的校正方法视样品光谱与待分析的性质关系不同而异,常用的有多元线性回归,主成分回归,偏最小二乘,人工神经网络和拓扑方法等。显然,模型所适用的范围越宽越好,但是模型的范围大小与建立模型所使用的校正方法有关,与待测的性质数据有关,还与测量所要求达到的分析精度范围有关。实际应用中,建立模型都是通过化学计量学软件实现的,并且有严格的规范(如ASTM6500标准)。

  (2)在预测过程中,首先使用近红外光谱仪测定待测样品的光谱图,通过软件自动对模型库进行检索,选择正确模型计算待测质量参数。

标签: 近红外光谱仪
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