要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。
气相色谱是一种广泛应用且较为普遍的一种分析技术,它在工业、农业、科学研究中、国防建设上都得到了广泛应用。今天我们请山东鲁创的色谱分析专家来为我们讲解气相色谱仪在石化分析中的应用。 在石油开采和石油化工的分析中,气相色谱是非常重要的检测分析仪器。从油田的勘探开发到油品生产过程的质量控制,都离不开气相色谱这种分析速度快、运营成本低、分离度及灵敏度高的色谱方法。有时为了方便对分析品的定性定量亦配合质谱仪联用,即气质联用仪。 气相色谱仪的使用步骤是: 1、打开稳压电源。 2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。 3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。 4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。 5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。 6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。 7、打开计算机与工作站。 8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。 9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。 10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。 11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。 那么气相色谱仪在使用过程中应该注意哪些问题呢? 首先对于所使用的空气源,需要每次使用后进行放水操作;大家一定记得每次使用完毕后进行记录,养成良好的情况,方便以后查找数据以及维修故障时使用;在进样过程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致;在使用气相色谱仪的过程中要时刻保证氢气发生器液位不得过高或是过低。 气相色谱仪的进样系统,是进行实行分析的必备环节,只有具备了良好的进样系统,才能保证样品的精确性和分析结果的重现性。 如何对气相色谱仪进样系统的维护 1、汽化室进样口的维护。 由于仪器的长期使用,硅橡胶微粒可能会积聚,造成进样口管道阻塞或气源净化不够,使进样口沾污,此时应对进样口进行清洗。 清洗方法是: 首先从进样口处拆下色谱柱,旋下散热片,清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒(注意,接头部分千万不能碰弯),接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件,并吹干。 然后按拆卸的相反顺序安装好,最后进行气密性检查。 2、微量注射器的维护。 微量注射器使用前要先用丙酮等溶剂清洗,使用后立即进行清洗处理,以免芯子被样品中高沸点物质沾污而阻塞; 切忌用重碱性溶液洗涤,以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气。 对于注射器针尖位固定样式的,不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液;一旦针尖阻塞,可用相应0.1mm通针串通,然后用相对应的清洗溶液进行超声清洗。 3、自动进样器的维护。 定期检查自动进样器各个传动杆是否足够润滑,如发现问题,可用酒精棉球进行擦拭,然后涂抹少量液体润滑油,保证传动杆的正常。 定期对自动进样器取样夹手进行检查,如发现损坏请及时更换,否则会造成样品放置位置不正,导致针、针座损坏等。 同时,也要及时用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染阻塞进样针和针座。 有关气相色谱仪的使用