电子探针显微分析全称电子探针x射线显微分析,是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。适用于分析试样中微小区域的化学成分,是研究材料组织结构和元素分布状态的有效方法。
电子探针显微分析是利用聚焦电子束(电子探测针)照射试样表面待测的微小区域,从而激发试样中元素产生不同波长(或能量)的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线,得到X射线谱。 根据特征X射线的波长(或能量)进行元素定性分析;根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。 电子探针仪由电子光学系统和X射线谱仪系统组成。除探测系统外,其他系统与扫描电镜一样,常合用一套设备。 1.电子探针显微分析仪的结构及分类: 波谱仪:利用特征X射线的波长不同来展谱,实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪,简称波谱仪(wavelengthdispersivespectrometer,WDS)。 能谱仪:利用特征X射线的能量不同来展谱,实现对不同能量X射线分别检测的能量色散谱仪,简称能谱仪(energydispersivespectrometer,EDS)。 (1)波谱仪 波谱仪主要由分光晶体、X射线探测器和数据处理系统组成;波谱仪的工作原理是:根据布拉格定律,从试样中发出的特征X射线,经过一定晶面间距d的晶体分光,波长λ不同的特征X射线将有不同的衍射角θ。通过连续地改变θ,就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长λ的特征X射线信号。 (2)能谱仪 能谱仪主要由X射线探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机、显示记录系统等组成,能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器,习惯上记作Si(Li)探测器。能谱仪的工作原理是以电荷脉冲高度为依据将每个脉冲分类,归入具有不同能量跨度的“道”,以“道”即能量为横坐标,以进入该“道”的电荷脉冲数为纵坐标,得到样品的能谱图。 2.电子探针显微分析的两种方法: 电子探针分析有两种基本分析方法:定性分析和定量分析。 (1)定性分析 定性分析是对试样某一选定点(区域)进行定性成分分析,以确定点区域内存在的元素。 定性分析的原理:用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点,使聚焦电子束照射在该点上,激发该点试样元素的特征X射线。用X射线谱仪探测并显示X射线谱,根据谱线峰值位置波长(或能量)确定分析点(区域)试样中存在的元素。 X射线的对应的能量可以表示为:E=hv,式中:E为X射线的能量;h为普朗克常数。可以看出X射线的能量与频率存在一一对应的关系,这是能谱仪定性分析的基本原理。 (2)定量分析 稳定电子束照射下,X射线谱扣除背景计数后,各元素同类特征谱线(常用Kα线)的强度值应与它们浓度相对应。 粗略近似,背景校正后的强度测量值I与其浓度C成正比 Ia:Ib…:Ii:…Ij=Ca:Cb…:Ci…Cj;元素I的浓度Ci可由强度I的归一化加以计算: 3.电子探针显微分析的两种扫描方式: 电子探针分析有两种扫描方式:线扫描分析和面扫描分析。 (1)线扫面分析 使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线(穿越粒子或界面)进行慢扫描。X射线谱仪处于探测某已知元素特征X射线状态,得出反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。 X射线谱仪处于探测未知元素状态,得出沿扫描线的元素分布图,即该线上包含有哪些元素。 (2)面扫描分析 聚焦电子束作二维光栅扫描;X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态,得到由许多亮点组成的图像,即X射线扫描像或元素面分布图像。 元素含量多,亮点密集。根据图像上亮点的疏密和分布,确定该元素在试样中分布:亮区代表元素含量高,灰区代表含量低,黑区代表含量很低或不存在。
氧化锆氧量分析仪又称氧化锆氧分析仪、氧化锆分析仪、氧化锆氧量计、氧化锆氧量表,主要用于测量燃烧过程中烟气的含氧浓度,同样也适用于非燃烧气体氧浓度测量。 1.氧化锆氧量分析仪的主要元件为集成电路,集成电路的工作温度不能超过55℃,所以氧量分析仪的按装位置应选在通风背阴,雨水淋不到,环境温度不能超过50℃的地方。 2.氧探头在安装时必须慢慢的插到烟道里,避免锆管突遇高温而爆裂;氧探头接线盒上有两个进气口,必须朝下面,一个进气口为参比气入口,为常开口,不能堵住。另一个进气口为标气入口,为常闭口,试验完毕必须堵住,才能确保测量精度。 3.氧探头在安装时法兰与法兰之间必须用石棉垫垫好,不能有漏气,以免影响测量精度。氧探头的底部装有白色过滤器,时间久了积满粉尘影响气体穿透力,必须及时更换。 4.氧探头在使用8-10个月后,可以要重新进行一下标定,确定本底值。 紫外分析仪是荧光技术的应用,荧光技术是什么呢 首先了解一下什么是荧光,荧光又作"萤光",是指一种光致发光的冷发光现象。 当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段);而且一旦停止入射光,发光现象也随之立即消失。 具有这种性质的出射光就被称之为荧光。 知道了什么是荧光,顾名思义就能想到什么是荧光技术。荧光技术是某些物质受一定波长的光激发后,在极短时间内(10-8秒)会发射出波长大于激发波长的光,这种光称为荧光。 这一发光现象在各方面的应用及有关的方法称为荧光技术(fluorescent technique)。 物质经过紫外线照射后发出荧光的现象可分为两种情况,第一种是自发荧光,如叶绿素、血红素等经紫外线照射后,能发出红色的荧光,称为自发荧光;第二种是诱发荧光,即物体经荧光染料染色后再通过紫外线照射发出荧光,称为诱发荧光。 荧光技术在生物化学及分子生物学研究中应用主要包括以下几个方面: 1、物质的定性:不同的荧光物质有不同的激发光谱和发射光谱,因此可用荧光进行物质的鉴别。与吸收光谱法相比,荧光法具有更高的选择性。 2、定量测定:利用在较低浓度下荧光强度与样品浓度成正比这一关系可以定量分析样品中荧光组分的含量,常用于测定氨基酸、蛋白质、核酸的含量。 荧光定量测定的一个优点是灵敏度高,例如维生素B2的测定限量可达1毫微克/毫升,这一优点使测定时所需要样品量大大减少。 这种定量测定方法还可应用于酶催化的反应,只要反应前后有荧光强度的变化,就可用来测定酶的含量及酶反应的速率等。 3、研究生物大分子的物理化学特性及其分子的结构和构象:荧光的激发光谱、发射光谱、量子产率和荧光寿命等参数不仅和分子内荧光发色基团的本身结构有关,而且还强烈地依赖于发色团周围的环境,即对周围环境十分敏感。 利用此特点可通过测定上述有关荧光参数的变化来研究荧光发色团所在部位的微环境的特征及其变化。 在此研究中,除了利用生物大分子本身具有的荧光发色团(如色氨酸、酪氨酸、鸟苷酸等,此类荧光称为内源荧光)以外,可将一些特殊的荧光染料分子共价地结合或吸附在生物大分子的某一部位,通过测定该染料分子的荧光特性变化来研究生物大分子,这种染料分子被称为"荧光探针",它们发出的荧光一般称为外源荧光。 荧光探针的应用,大大地开拓了荧光技术在分子生物学中的应用范围。 4、利用荧光寿命、量子产率等参数可以研究生物大分子中的能量转移现象:通过该现象的研究,可以获得生物大分子内部的许多信息。 以往人们常用荧光偏振做指标来研究生物大分子动力学。人们趋于用荧光偏振随时间的衰减来研究这些问题。在这种方法中,激发光不是一连续的面偏振光,而是一偏振的光脉冲,因此测得的F∥和F是在两个不同方向上偏振的荧光随时间的衰减,它既和荧光寿命τ有关,又与分子在溶液中的运动有关,因此常表示为F∥(t)和F⊥(t)。由它们可得一相当重要的物理量--各向异性参数A(t)。 由A(t)可推测生物大分子的形状、分子转动弛豫时间(即从一个定向的状态到一个无定向状态所要的时间),进而可以推知生物大分子的大小、分子在溶液中的转动角度和时间之间的函数关系。 由这些结果可以研究分子之间的相互作用、分子间结合的紧密程度、蛋白质、核酸分子的解聚程度等等。 另外,荧光技术在免疫学中亦有广泛的应用。重要的就是荧光抗体法。将某些荧光染料与血清抗体相结合,这种标记的抗体仍可专一地与相应抗原发生结合,形成的复合体具有荧光特性,从而可以确定抗原或抗体的存在及其含量。 利用荧光技术设计的紫外分析仪主要是物质的定性方面的应用,包括: ⑴在科学实验工作中检测,许多主要物质如蛋白质、核苷酸等。 ⑵在药物生产和研究中,可用来检查激素生物碱,维生素等各种能;产生荧光药品质量,特别适宜作薄层分析和纸层分析斑点和检测。 ⑶在染料涂料橡胶、石油等化学行业中,测定各种荧光材料,荧光指示剂及添加剂,鉴别不同种类的原油和橡胶制品。 ⑷纺织化学纤维中可测定不同种类的原材料。如羊毛,真丝人造纤维,棉花,合成纤维,并可检查成品质量。 ⑸在粮油,蔬菜,食品部门,可用于检查毒素(如黄曲霉素等),食品添加剂,变质的蔬菜、水果、可可豆、巧克力、脂肪、蜂蜜、糖蛋等的质量。 ⑹在地质、考古等部门,可起到发现各种矿物质,判别文物化石的真伪。 ⑺在部门可检查指纹、测定密写字迹等。 适用范围 在科学实验工作中它是检测许多主要物质如蛋白质、核苷酸等。 在药物生产和研究中,可用来检查激素生物碱,维生素等各种 能产生萤光药品的质量,它特别适宜作薄层分析,纸层分析斑点和 检测。 在染料涂料橡胶、石油等化学行业中,测定各种萤光材料,萤光指示剂及添加剂, 鉴别不同种类的原油和橡胶制品。 在纺织化学纤维中可以用于测定不同种类的原材料如羊毛、真丝人造纤维、棉花合成纤维,并可检查成品质量。 在粮油、蔬菜、食品部门可用于检查毒素、(如黄曲霉素等)食品添加剂,变质的蔬菜、水果、可可豆肪、巧克力、脂肪、蜂蜜、糖、蛋 00等的质量。 在地质、考古等部门可起到发现各种矿物质、判别文物化石的真伪。 在门可检查指痕测定、密写字迹等。 氧化锆氧量分析仪的安装