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色谱仪器的检定方法与标准 色谱仪解决方案

时间:2020-06-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

色谱仪检定的特点检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。维修困难 色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。标准物质是主要的计量装置 不论是气相色谱仪,还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行分布不均衡 色谱仪检定的方法1、液相色谱仪 实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。主要检定项目:泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差检定输液系统定性、定量重复性最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 检定周期:两年2、气相色谱仪 气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限 检定原理:依据JJG700-1999《气相色谱仪计量检定规程》。 

关于色谱仪外气路的连接

  1、减压阀的安装  有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封、,旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄即旋松、,打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除用垫圈或生料带密封、,有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。  2、外气路连接法  把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管φ2×0.5mm、,有的采用耐压塑料管φ3×0.5mm、。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管φ2×20mm、和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器气体进口、连接起来。  3、外气路的检漏  把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa约3.5~6.0kg/cm3、,氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。

标签: 色谱仪
色谱仪 关于色谱仪外气路的连接_色谱仪

    色谱柱是高效液相的心脏,在液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透性,延长柱子的使用寿命是非常重要。色谱柱压力过高、过低都属于柱压问题。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。以下是专业技术人员总结的几个方面:    1、流动相的前处理:流动相或杨平中杂质堵塞色谱柱进口滤片,导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤,或过滤不彻底,使固体杂质滞留于滤板上所致。另一个方面也可能没有使用预保护柱所致。    2、样品的沉淀:当流动相与溶解样品的溶剂不一致时,样品进入色谱柱时,可能因溶解度降低而沉淀出来吸附于柱内,造成压力升高。    3、晶体的析出:使用含有缓冲液的流动相时,缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中,它们会因在新流动相中的溶解度降低而析出阻塞而压力升高。    4、细菌或霉菌孳生:流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长霉菌堵塞滤板,导致压力升高。所以在使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。    5、溶质吸附:一些溶质在色谱柱上有较强大的吸附力,洗脱时流动相也难以清除掉,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大从而造成压力升高。    6、流动相更换过度较快:当改变流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中,也会造成压力升高。    7、压力脉冲:运行过程中,有时会产生整个液相色谱仪系统内压力的突然升降。如泵压力变化,此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化,填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大,造成压力升高。    以上几种色谱仪柱压升高的原因,希望能给您一定的帮助。



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