1、减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封、,旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄即旋松、,打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除用垫圈或生料带密封、,有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。 2、外气路连接法 把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管φ2×0.5mm、,有的采用耐压塑料管φ3×0.5mm、。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管φ2×20mm、和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器气体进口、连接起来。 3、外气路的检漏 把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa约3.5~6.0kg/cm3、,氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。 色谱柱是高效液相的心脏,在液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透性,延长柱子的使用寿命是非常重要。色谱柱压力过高、过低都属于柱压问题。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。以下是专业技术人员总结的几个方面: 1、流动相的前处理:流动相或杨平中杂质堵塞色谱柱进口滤片,导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤,或过滤不彻底,使固体杂质滞留于滤板上所致。另一个方面也可能没有使用预保护柱所致。 2、样品的沉淀:当流动相与溶解样品的溶剂不一致时,样品进入色谱柱时,可能因溶解度降低而沉淀出来吸附于柱内,造成压力升高。 3、晶体的析出:使用含有缓冲液的流动相时,缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中,它们会因在新流动相中的溶解度降低而析出阻塞而压力升高。 4、细菌或霉菌孳生:流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长霉菌堵塞滤板,导致压力升高。所以在使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。 5、溶质吸附:一些溶质在色谱柱上有较强大的吸附力,洗脱时流动相也难以清除掉,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大从而造成压力升高。 6、流动相更换过度较快:当改变流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中,也会造成压力升高。 7、压力脉冲:运行过程中,有时会产生整个液相色谱仪系统内压力的突然升降。如泵压力变化,此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化,填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大,造成压力升高。 以上几种色谱仪柱压升高的原因,希望能给您一定的帮助。 关于色谱仪外气路的连接