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检测饲料添加剂高效液相色谱仪饲料检测 液相色谱解决方案

时间:2020-06-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

  饲料添加剂是指在饲料生产加工、使用过程中添加的少量或微量物质,在饲料中用量很少但作用显著。饲料添加剂是现代饲料工业必然使用的原料,对强化基础饲料营养价值,提高动物生产性能,保证动物健康,节省饲料成本,改善畜产品品质等方面有明显的效果。常用的饲料添加剂 (1)促生长添加剂:包括喹乙醇,猪快长,速育精,血多素,肝渣,畜禽乐,肥猪旺等。 (2)微量元素添加剂:包括铜,铁,锌,钴,锰,碘,硒,钙,磷等,具有调节机体 新陈代谢,促进生长发育,增强抗病能力和提高饲料利用率等作用。添加后生猪日增重一般 可提高 10%-20%,降低饲料成本 8%-10%, (3)维生素添加剂:包括维生素 A,D2,E K3 B1 D3 B2 B6 C 以及多种维生素,胆碱, 肉猪预混料添加剂,维他胖,泰德维他-80,法国肥,保健素,强壮素等,可根据猪的不同 品种和不同生长发育阶段,科学地选使用。 (4)氨基酸添加剂,包括赖氨酸,蛋氨酸,谷氨酸等 18 种氨基酸,以及生宝,禽畜宝, 饲料酵母,羽毛粉,蚯蚓粉,饲喂乐等,目前使用较多的有赖氨酸和蛋氨酸等添加剂,在日 粮中加入 02%的赖氨酸喂猪,日增重可以提高 10%左右。 (5)抗生素添加剂,包括土霉素,金毒素,盐霉素,四环素,杆菌素,林可霉素,康 泰饲料添加剂及猪宝,保生素等。 (6)驱虫保健饲料添加剂,包括安宝球净,克球粉,喂宝-34 等。 (7)防霉添加剂或饲料保存剂:由于米糠,鱼粉等精饲料含油脂率高,存放时间久易 氧化变质,添加乙氧喹啉等,可防止饲料氧化, 添加丙酸,丙酸钠等可防止饲料霉变。   (8)中草药饲料添加剂,包括大蒜,艾粉松针粉,芒硝,党参叶,麦饭石,野山楂, 橘皮粉,剌五加,苍术,益母草等, (9)缓冲饲料添加剂,包括碳酸氢钠,碳酸钙,氧化镁,磷酸钙等。 (10)饲料调味性添加剂,包括谷氨酸钠,食用氯化钠,枸橼酸,乳糖,麦芽糖,干草 等。   (11)激素类添加剂,包括生乳录。助长素,育肥灵等 (12)着色吸附添加剂,主要有味黄素(如红辣椒,黄玉米,面粉等) (13)酸化剂添加剂:包括柠檬酸,延胡索酸,乳酸,乙酸,盐酸,磷酸及复合酸化剂 等,在生猪日粮中添加适量的酸化齐可 显著提高猪日增重,降低饲养成本。

一.高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量 喹乙醇是以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂,因其具有良好的广谱抗菌效果和提高畜禽饲料消化率、促生长作用而被广泛应用于兽药及饲料添加剂中。但近些年来,很多学者对喹乙醇的毒性重新做了深入系统的研究与评价,认为它是一种基因毒剂和生殖诱变剂,有致突变、致畸作用,并且在动物体内会产生蓄积毒性,可通过食物链间接地对人体健康构成威胁。因此,对饲料及饲料添加剂中喹乙醇的检测非常有必要。 1.仪器与设备 LC-10Tvp高效液相色谱仪(赛智),SPD-10Tvp 紫外检测器(赛智),万分之一电子分 析天平,离心机等 2.试剂 磷酸,AR 碳酸钾,AR 甲醇,HPLC 3.色谱条件 色谱柱:C18柱(4. 6 mm ×250mm) 流动相:0. 02 mol/L磷酸:甲醇=(85∶15)  流速:0. 8 mL /min 检测波长:380 nm 进样量:10μL 柱温:室温 4.试样的提取  精密称取供试饲料5. 0 g,置于150 mL锥形瓶中,加入0. 5 g碳酸钾和50 mL5%甲醇溶液,振荡  30 min,静置,取上清液于10 000转离心30 min,过微孔滤膜,注入色谱仪分析。 5.色谱图  二、高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺- 甲醛树脂,广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业,目前是重要的尿素后加工产品。此外三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。这种化学品含有氮元素,蛋白含量的传统测定方法是通过测定产品中总氮的含量,因此一些饲料厂通过在饲料中添加三聚氰胺提高产品中总氮的含量从而导致蛋白含量测定值偏高。2007年3月中旬以来,美国发生多起猫、狗宠物中毒死亡事件。美国食品药品管理局调查发现从江苏徐州某公司和山东滨州某公司进口的部分小麦蛋白粉和大米蛋白粉中含有三聚氰胺,初步认为宠物食品中含有的三聚氰胺是导致猫、狗中毒死亡的原因。因此对我国三聚氰胺含量的监测是十分必要的。 1.仪器   Waters2695高效液相色谱仪,Waters2487紫外检测器,万分之一电子分析天平,离心机,数控超声波清洗器等 2.试剂 柠檬酸(分析纯) 辛烷磺酸钠(分析纯) 乙腈(色谱纯) 磷酸二氢钾(分析纯) 3.色谱条件 色谱柱:Vertex  5μm , 150mm×4.6mm 缓冲液:称取1.05g柠檬酸,1.08g辛烷磺酸钠,超纯水定容至500ml,调pH=3. 0 流动相:乙腈: 缓冲液=10:90 (使用前经0.45μm滤膜过滤) 流速:1.0ml/min 进样量:10ul 柱温:40℃ 检测波长:236nm 4.样品制备称取2. 000g饲料样品于10ml容量瓶中,提取液定容至刻度,超声提取30min,提取液离心,经0.45μm滤膜过滤得样品溶液 5.色谱图 三、高效液相色谱测定饲料添加剂中有机酸的含量 饲料添加剂是配合饲料的核心,近年来我国饲料工业及其相关行业的快速发展,拉动了我国饲料添加剂工业的快速发展,作为饲料添加剂的有机酸可分为两大类:一是通过降低环境PH值,间接降低细菌数量的有机酸,这类有机酸添加剂到饲料中主要在胃中起作用;二是在降低环境PH值的同时,还可破坏细菌细胞膜、干扰细菌酶的合成,影响细菌DNA复制直接抗菌的有机酸。饲料用有机酸的分析方法有比色法和色谱法两种,比色法只能测定单一的有机酸,色谱法则可以测得多种混合的有机酸。应用化学比色法测定,复杂且误差大,很难满足常规的测定要求,目前食品加工工业中有机酸分析的常用方法为高效液相色谱法,其特异性强、准确度高,可用于多种有机酸的同时分离检测。 1.仪器Agilent1100高效液相色谱仪,超声波清洗仪,PH计    2.试剂 磷酸二氢钠,分析纯 乙腈,色谱纯 3.色谱条件  色谱柱:Vertex 150*4.6mmm 流动相:0.1mol/l的磷酸二氢钠缓冲溶液PH=2:乙腈为98:2 流速:0.8ml/min 柱温:25℃ 检测波长:210nm 进样量:20ul 4.样品前处理 准确称取10.0g样品,至于1000ml烧杯中,加入400ml水和20ml50%NaOH溶液,水浴加热10min,冷却,用1:1的硫酸调节PH=2,过滤沉淀,并将溶液转移到1000ml容量瓶中,并用超纯水定容。 5.样品的测定 按照以上的色谱条件,进行测定。   更多饲料添加剂检测方案请查询:高效液相色谱检测饲料 技术支持与咨询:提供检测方案咨询 本公司官网:杭州尔首科学仪器有限公司

  【中国仪器网 使用手册】众所周知,液质联用法是质谱领域的一种技术创新,它具有灵敏度高、通量性能好、优异的高流量性能、降低的离子抑制效应、自清洁离子源探针设计和可靠的接口设计,分析速度快、使用简便等特点。广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,
 
  目前,在多项食品补充检测方法中均使用液相色谱-串联质谱作为测定法。如食药总局发布《食用油脂中辣椒素的测定》食品补充检验方法、《饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》、《饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种化合物的测定》等测定方法均采用了液相色谱-串联质谱测定方法。
 
  近日,市场监管总局发布《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》、《饮料中γ-丁内酯及其相关物质的测定》2项食品补充检验方法。根据公告内容,本次发布的2项检验方法均为液相色谱-串联质谱测定法。
 
  其中,《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》涉及的测定仪器还包括液相色谱-三重四极杆串联质谱仪:带电喷雾离子源(ESI);分析天平:感量为0.00001 g;分析天平:感量为0.01 g;离心机:转速≥4 000 r/min;超声波清洗器:功率为800W;涡旋混合器;匀浆机;粉碎机。
 
  《饮料中γ-丁内酯及其相关物质的测定》测定的仪器包含液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾(ESI)离子源;分析天平:感量分别为0.01 mg和0.1 mg;涡旋振荡器;离心机:转速≥6000 r/min。
 
  目前不少食品药品检验检测机构和部门当中都会配备很多设备,气相色谱仪、液相色谱仪以及各种联用仪器设备都不罕见。随着联用技术的不断发展和扩充,未来这批仪器设备将综合色谱、质谱等多项先进技术的优势,在定量和定性分析能力上有所提升。如果食品药品检验检测国家重点实验室能够落实,我国检测技术攻关将更有效率,国内食品药品安全和质量也能得到更好的技术保障。
  【中国仪器网 维修保养】液相色谱系统在运行时间久了之后难免出现故障。某些简单故障,如接头漏了,紧一紧螺丝就可以了。而有些故障一时难以判断,如峰拖尾的问题,可能一时找不准原因。遵循有规则的模式解决问题,十分重要,而不是漫无目标地逐一检查每一个部件。
 
  1.首先,故障发生后要对系统作一次快速的检查。沿着流动相存贮器经系统到放空,整个流路看一遍就能发现问题所在泵的人口处有无气泡、接头是否渗漏、压力是否正常、还有没有其它反常现象.其次,确认所设定的条件是否合适检查流动相、流速、压力、色谱柱类型、检测器和记录仪,调整这些方面对方法的适应性。进行这两步检查仅需一两分钟时间,却能够做到事半功倍。
 
  2.了解系统的变化例如,开机后进行过维修,更换过零部件,加人了新流动相,分析过特殊样品,改变过方法,荏至停过电等。如有其它操作人员在实验室中可询问一下仪器是否有过什么变化。zui后认真归纳系统发生的每一个变化,就能解决许多问题。
 
  3.对照参比条件,系统如果出了问题在色谱图上都会有反应,再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图没有问题,可以考虑是否样品出了问题;如果参考色谱图有问题,那么系统就有了问题。也有些问题不能在色谱图中反映出来,如压力变化,这时应弄清流动相及其流速是否有误,不必再做试验参考色谱图。乓,逐步分析并解决问题如果上述尝试都无效,可将系统一次做一种变化,并同时进行记录。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据实际情况,调换部分或整个部件。
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