(一)植物油中残留溶剂的
检测:
可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行
测定。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的
填充柱,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:2、10、20ml任选)。采用顶空进样器确保了
分析的可靠性,提高了分析效率,可加热的气密针套,确保样品无稀释、无冷凝。
(二)白酒中有关醛、醇、酯的分析:
采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用
毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标 GB10345.7-89/GB10345.8-89。
(三)变压器油裂解产物气相色谱分析:
采用氢焰离子化检测器和热导检测器,Ni触媒转换器、六通阀自动切换,无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(8种组分气体)一次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。
可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001。
(四)室内空气检测分析:
选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生气相色谱法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,与用比色法测定甲醛相比,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。
(五)烟草及烟草制品检测分析:
选用TCD、FID,配以专用色谱柱,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测,其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定,可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。可参考国标 GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
(六)食品添加剂及食品中农药残留分析:
选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有机磷农药残留(GB /T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕残留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯农药残留(GB /T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中拟除虫菊酯农药残留,用于植物性食品(GB /T5009.110-2003)和动物性食品(GB/T5009.162-2003)。海产品中多氯联苯的气相色谱法(GB /T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定。参考GB/T14551-93,选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测。
气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。 造成气相色谱仪检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。 1、样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统; 2、载气、氢气、空气等气路连接是否正确; 3、色谱柱与进样口和检测器链接是否正常; 4、色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常; 5、检测器是否选择正确,信号线连接是否正常; 6、色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常; 7、色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确; 8、检测器是否正常开启,参数设置是否正确; 9、色谱柱是够出现断裂漏气情况; 10、检测样品浓度是否过低等。 气相色谱仪解决方案 1、信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。 2、样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。 3、检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。 4、进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。 5、色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。 6、气路部分检查确认载气、空气、氢气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。 分流衬管: 1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/?L)和大进样量(<4?L)。 2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。 3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。 不分流衬管: 1、应用:适合痕量分析。 2、优点:高效,减少待测物分解。 3、缺点:直通式衬管有样品歧视和反冲现象。 分流-不分流衬管: 1、应用:综合应用。 2、优点:具有分流和不分流衬管的优点。 3、缺点:具有分流和不分流衬管的缺点。4冷柱上进样衬管: 1、应用:适用于热敏感和和高沸点样品。 2、优点:特别适合定量分析,特别适合热敏感样品分析,减少样品歧视。 3、缺点:可能发生谱带展宽、色谱柱过载或污染。5程序升温气化衬管: 1、应用:适用于大进样体积、痕量和高浓度样品。 2、优点:特别适合分流、不分流和冷柱上进样。 3、缺点:缺点最少。气相色谱仪检测器无信号的原因及解决方案
气相色谱仪衬管的应用及优缺点
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