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原子吸收光谱的基本原理 原子吸收光谱解决方案

时间:2020-06-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

  原子吸收光谱的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差?E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中比较灵敏的,在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。

原子吸收光谱分析原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I o= -lgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收光谱仪的使用 电子计算机技术引入原子吸收光谱仪后,性能较好的仪器一般都由微机来控制操作,但由于仪器的型号不同,使用方法也不尽一致。

  现以美国ATIUNICAM公司生产的Solaar-929型原子吸收光谱仪为例,介绍原子吸收光谱仪的使用方法。 1. 打开主机,计算机进入Windows窗口,选择Solaar-929光标连续压两下,进入此页面,进入Spectmeter中的Lamp,设定所需用的灯及灯电流,进入element,选择要分析的元素。 2. 点灯,然后到Action中的Setup optics设定光路,进入System,选择要用火焰还是石墨炉。 3. 输入Calibration参数。 4. 如用石墨炉,则需要输入炉程序及自动器参数。 5. 进入Sequence输入程序。 6. 点火,优化气体流量,撞击球及火焰头位置。 7. 石墨炉则要优化炉头位置及自动进样器位置。 8. 选择Action中的Analyse进行分析。 9. 分析完毕到File中选Save存数据并打印结果。 10. 退出Windows,关机、关气、关水。

 

安捷伦原子吸收光谱分析中影响测量条件的可变因素多,在测量同种样品的各种测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择合适的工作条件,能有效地消除干扰因素,可得到较好的测量结果和灵敏度。

 
安捷伦原子吸收光谱分析法的优点是:
(1)检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达10-9g(ppm级),石墨炉原子吸收法更高,可达ppb级。
 
(2)测量精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对偏差可小于1%,测量精度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的测量精度一般为3-5%。
 
(3)选择性强,简便、快速。由于其采用銳线光源,样品不需要经繁琐的分离,可在同一溶液中直接测定多种元素,测定一个元素只需要数分钟,分析操作简便、迅速。
 
(4)抗干扰能力强。安捷伦原子吸收线数目少,光谱干扰少,一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。
 
(5)应用范围广。可测60多种元素;既能用于微量分析又能用于超微量分析。另外,还可用间接的方法测定非金属元素和有机化合物。
 
(6)用样量少。火焰原子吸收光谱测定的进样量为3~6mL·min-1,采用微量进样时可少至10~50μL。石墨炉原子吸收光谱测定的液体进样为10~20μL,固体进样量为毫克量级,需要的样品量极少。
 
(7)仪器设备相对比较简单,操作简便,易于掌握。

  【中国仪器网 维修保养】原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
 
  那到底怎么来维护和保养原子吸收光谱仪呢?这里有一定的技巧和方法,下面一一道来,主要从光源、原子化系统、光学系统、气路系统四个方面着手。
 
  1、光源
 
  空心阴极灯应在允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。
 
  光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
 
  2、原子化系统
 
  每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞。若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小.若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活。空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
 
  3、光学系统
 
  外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。
 
  4、气路系统
 
  由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,后再关空气压缩机,以确保安全。
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