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翔鹰公司推出气相色谱仪改装业务 气相色谱仪解决方案

时间:2020-06-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

滕州市翔鹰分析技术有限公司,是山东省久负盛名的高新技术企业,是鲁南地区具有规模的专业开发和制造气相、液相色谱仪的生产厂商。-----------样品检测业务

 

公司主要业务 1.气相色谱仪,便携式气相色谱仪,在线气相色谱仪,液相色谱仪,实验室纯水机,顶空进样器,自动进样器,热解析仪,氮氢空发生器,色谱耗材(色谱柱,石墨垫,稳压阀,压盖钳,顶空瓶,7725进样阀等),分光光度计,电子天平,水分测定仪,干燥箱,离心机,玻璃仪器,化学试剂等全套实验室设备生产销售。 2.提供技术转让,建立分析方法。 3.从事旧色谱以旧换新的业务。 4.色谱柱研制,定做。 5.承接样品的检测业务。 6.承接国内外色谱仪器的维修,改装业务。

翔鹰分析技术有限公司研发

总经理 王晓营

QQ:1404939462

手机13963221227 15564685258

电话:0632-5817578

 

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  关于使用的气体

     气体的纯度 – 根据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。

                     内容越高的分析,所用的气体纯度越高。

          一般是     填充柱分析用  99.99 %

                     毛细管分析用99.999%程度。

                  

须特别注意的事项

  • 气体净化管的定期检查 – 去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等,由于用一段时间后去除能力减弱,须定期检查进行再生。
  • 除氧 – ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差,容易因氧化等而变坏,因此,应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。脱氧管须定期用氢还原进行再生。
  • 来自空气压缩机的空气不是经常流量一定,流量变动会影响基线,因此,在流路途中增加硅胶管和用于控制流量的波纹管阀,使流量更稳定。
  • 用NPD(氮磷检测器氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。)时,必须使用气瓶高压空气。
  • zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分离,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关重要的。
  • 用FID(氢火焰离子化检测器)需把载气(以及燃气,助燃气)中的烃类化合物出去。
  • 气体的流量可用皂沫流量计适用于任何气体或液体流量的检测测定。

气相色谱仪的色谱柱什么时候该换?

  色谱工作者常会碰到这样的问题,什么时候该换气相色谱仪色谱柱了?色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?确定表明一支色谱柱应该“退休”的标准,从经验来看,当一支色谱柱的塔板数降低到新柱子时的百分之多少时就可以认为该色谱柱不能再使用了呢?将塔板数作为评价色谱柱质量的唯一指标合适吗?在您的实验室里是如何判断一根色谱柱不可以再用了呢?  塔板数是一个粗略的指标,不能作为评价色谱柱的标准。通常使用塔板数来考察气相色谱仪系统:将新柱子接到仪器上,根据色谱柱生产商提供的测试条件测试该色谱柱,你应该得到和分析报告上同样的结果。最差也应该得到比报告值低10%的塔板数。如果你所测得的塔板数远远低于厂家提供的报告数据,这就说明你的色谱系统可能存在一些问题。进样器、柱外效应、毛细连接以及检测器都是容易出现问题的地方。  相信每个气相色谱仪工作者都会关心分辨率,分辨率是考察一根色谱柱分离具体样品的好坏程度的指标。色谱的核心任务就是为了使每个峰完成分离,我们在实际工作中需要得到合理峰宽的窄峰以便获得较低的检测限(这已经不是什么难题,现在的色谱柱都可以达到这个要求)。  然而,我们需要考虑的气相色谱仪另一个因素是塔板数对分辨率的影响仅仅是平方根的关系,这意味着当一根色谱柱的塔板数下降50%,分辨率仅仅下降7%。而当一根色谱柱塔板数下降为新柱子一半的时候,你肯定看到了其它更加严重的症状告诉你这根色谱柱的寿命不长了。其实,大多数用户仅仅使用色谱柱塔板数的一小部分。例如,对一支新的150mm×4.6mm,5mm粒径的色谱柱来讲,厂家测试报告上的塔板数为14,000。使用下面的公式可以估算一支色谱柱的塔板数  N=3000*L/Dp  L是色谱柱的柱长,以厘米为单位;Dp是填料的粒径,以微米为单位  一支150mm×4.6mm,5mm粒径的色谱柱的柱效大约为9000,比厂家测试数据低30%。在实际的工作中,大多数气相色谱仪方法仅仅需要这些塔板数的一半,这些色谱方法还有优化的空间吗?答案是肯定的。可见,色谱柱的塔板数不是分离中重要的参数。  较好的方法是使用压力、分辨率和峰形的混合指标来考察一根色谱柱的状态。压力的测量是最容易的,通常我们确定的气相色谱仪方法要满足以下的要求:用气相色谱仪新柱子时柱压不高于2500psi,在任何情况下压力都不超过3000psi。尽管现代的液相色谱系统都可在更高的压力下使用,但由于高压产生的系统损耗和泄漏的问题会很严重。当压力超过3000psi时,考虑更换进样器和色谱柱之间的0.5mm孔径的在线滤片。如果更换滤片后压力仍然高,则色谱柱的滤片或者是色谱柱已经被污染,这提示我们该换柱子了。有统计表明,超过60%的色谱柱损坏是由于压力过高的原因。  分辨率是我们考察色谱柱的一个非常重要的指标,只要两个组分可以获得基线分离,对该分析物的定量就不会有什么问题。对于对称的高斯峰来讲,1.5的分辨率即可得到基线分离;若Rs在1.7至2.0之间则更好。若峰拖尾严重则需要更高的分辨率。使用分辨率作为色谱柱的评价指标的好处在于我们可以直观地看到相邻的峰的分离情况。  另外一个考察色谱柱质量的标准是峰形拖尾情况,厂家测试报告的峰形都非常漂亮,但这并不代表该色谱柱分析实际样品的情况。实际样品中总是含有或多或少引起峰形拖尾的组分。最值得一提的是含有氮原子的化合物,这些化合物和硅胶骨架上的游离硅羟基结合非常紧密,随着色谱柱使用时间越长,键合相流失,拖尾则更加严重。然而拖尾情况的改变不像分辨率的改变那样能够马上看出来。基于此,可以定一个拖尾因子的上限,如美国药典规定拖尾因子不超过1.8。  确定色谱柱“抛弃”标准的较佳时间是当我们开发分析方法或作方法认证的时候。通常,在开发分析方法的过程中你会试验几根色谱柱,分析足够多的实际样品,你知道当分离变差的时候是什么样的情况。我倾向于在开始时使用一个宽的范围。我们的经验是这样的:你如果在开始时紧缩系统适用性要求,在方法认证后再放宽这个要求是很困难的。在分析实际样品之前进行系统适用性考察,以确保该色谱方法满足分析者可以接受的标准。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪的色谱柱什么时候该换?_气相色谱仪

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