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气相色谱仪在使用中应注意哪些因素 气相色谱仪解决方案

时间:2020-06-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪在使用中应注意以下几方面因素。

(1)环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。

 (2)气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,义含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。

 (3)气流比例的选择 对下氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的较佳比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。

  气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。

吹扫捕集浓缩器

一、吹扫温度:

  水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。

  非水溶液的吹扫温度可高些。

二、吸附温度:

  吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术,即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。

三、热解吸温度:

  热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。

四、连接管路温度:

  连接管路温度应足够防止样品冷凝。环境样品分析中,连接管路温度一般为80~150℃。

五、吹扫气流量:

  吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。

  用氦气时,流量为20~60mL/min。用氮气时可稍高些,但氮气在水中的溶解度比氦气大,吹扫效果不及氦气。

  吹扫气流量太大会影响组分的捕集,造成组分损失。

六、热解吸载气流量:

  热解吸载气流量主要取决于色谱柱。用大内径毛细管柱时,载气流量为5~10mL/min。用常规毛细管柱时,要按分流或不分流模式设置载气流量。

七、吹扫时间:

  吹扫时间根据样品确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中,可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。

  如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作“空白”样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率>90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。

  24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.

 

------ 责任编辑:瑞利祥--分析仪器采购顾问

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工作中要注意的气相色谱仪维护工作

  色谱分析是化工分析的重要手段,但是由于人员素质、样品的性质以及仪器本身等方面的原因,会影响正常的生产分析,工作中必须注意气相色谱仪的日常维护。

  1、气路系统

  气路必须保持良好的封闭性和管路内清洁:定期清洗。

  注意:将气路连接的金属管接头拆下,将各管线小心取出,擦拭外壁灰尘后再用无水乙醇清洗内壁。

  考虑样品分析过程中是否有其他不溶于乙醇的污染物:如有,可针对其溶解特性按照高沸点溶液优先原则选用合适溶液清洁。

  阀的维护:气相色谱仪不使用时,应对稳压阀手柄进行放松调节,将针形阀拨到“开”的状态。

  气路通气时:先将稳流阀阀针打开,从大流量开始调向所需流量。

  使用转子流量计时保持气源清洁:皂膜流量计使用时要保持湿润、清洁状态。

  2、进样系统

  对进样口要用丙酮和蒸馏水定时清理,避免硅橡胶等微粒堵塞进样口。

  定时更换玻璃衬管和进样垫,未用注射器进样时,不要推动柱塞,使用注射器前要用丙酮进行清洗,每次使用后也需要立即清洗。

  3、分离系统

  色谱柱是分离系统的核心部分,需要日常的维护和清理。新买的色谱柱在使用前要检测其性能,装上后要进行老化。使用完毕后要等柱温下降到50度以下再关机。

  如果色谱柱暂不使用,要将其从色谱仪上卸下,填充柱两端用不锈钢螺帽套上, 毛细柱两端用硅胶垫扎一个小孔后套上,妥善封存于柱包装盒内避免污染。

  4、检测系统

  噪声和鬼峰一般都是检测器上有污垢附着引起,对检测器的维护主要是清洗,但要根据说明书或在专业人员的指导下进行适当的清洗维护。

标签: 气相色谱仪
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