一、运行多功能
离子色谱仪1、打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3Mpa(建议不关闭钢瓶气源);
2、调节
减压阀到3-6Psi左右;
3、依次打开SP
泵、DC色谱单元的电源开关。
4、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
5、打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开控制面板。
二、平衡、运行样品
6、开泵,根据连接的柱子设定泵流速、设定
柱箱温度;在ED页面打开电化学检测器电压,选择CVMODE为INTAMP并选定波形(WAVEFORM)。
7、系统平衡
8、编辑运行样品表(SEQUENCE)
9、系统平衡好后,停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。
10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。
三、关机
11、关机前的工作
糖PA10:使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟,然后再换成18mM清洗15-20分钟;
氨基酸:可以在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度;
糖PA200:用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟
12、关闭多功能离子色谱仪
氨基酸、糖:将电化学检测池电压关掉,然后将泵逐步降为0。接着,断开DC、SP的连接。关闭各设备的电源
在环境监测分析室中,离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。
下面就来看看离子色谱仪常见的故障及排除方法。
1、系统压力升高
离子色谱仪在开机时,就要设定高压极限压力,一般设在15MP左右。为了保护离子色谱仪,当系统压力升至高压极限时,系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常,压力的升高与以下几种情况有关:
(1)保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。
(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。
(3)室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上
(4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高。
(5)当流速超过正常压力0.7mL/min时,压力也会升高。
2、系统压力降低或无压力
系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出。此时先停泵,拧松蠕动泵的螺丝,用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡,可反复抽几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。
3、保留时间的延长或缩短
色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的,影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点:
(1)仪器的某些部分可能漏液,例如接头没有拧紧等。
(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
(3)分离柱交换容量下降,使得保留时间缩短。
(4)使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。
解决办法:
(1)采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液,每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
(2)实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。
判断结论:保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用,有污染物质沉积到上面,导致离子色谱仪的压力升高;漏液或系统进入气泡压力会降低;碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。
处理方法:更换滤片和滤膜,并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱;拧紧接头或排空气泡;及时更换流动相。
离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。离子色谱仪的快速检验能力对于环境监测工作有着重要的意义,其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。
(一)淋洗液 淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。 (二)分离柱 分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9?m,表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。 为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。 分离柱的再生:(1)低价亲水性离子的污染: a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟) b)用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) c)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟) d)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) (2)高价亲水性离子的污染: a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟) b)用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟) c)用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) d)用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟) e)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟) f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) (三)高压泵 高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。 (四)抑制器 抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生,可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。 抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。 (五)检测器 所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。 由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。