气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。
1加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。
1.1过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。
2调池平衡
调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;
第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况;
第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;
第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,小编给大家详细的介绍一下。气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: 1、衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。 2、调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。 3、双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。 4、热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 5、热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。 6、热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按4、处理。 7、双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。 8、调零电路有开路。 9、记录器开路或无反应。 混合样品的气流通过固定相时,根据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分离。 利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。该法敏感性强,能够分离和检测到毫微克的水平。它具有快速的特点,常在数十分钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。其结果稳定,重复性好,但不足之处是操作中各因素不易控制,方法不易标化等。 气相色谱仪的基本部件 1、载气 常用的载气主要有氮、氩、氢和二氧化碳等。这些气体一般都由高压气瓶供给。 2、进样器 气相色谱仪可以用于分离固相、气相和液相标本。液相标本采用微升注射器穿过橡皮隔片注入,气相标本采用特种气相注射器注入。 3、谱柱及加热炉 色谱柱一般由金属或玻璃制成,通常采用的柱长2m~4m,内径2mm,毛细管柱长度可达20m~150m,内径为0.2mm。 载体一般采用惰性、多孔的固体颗粒。多由硅藻土或玻璃珠制成,分析不同极性的微生物化合物,为了获得最适的分离条件,要求有不同固定相的载体。目前比较常用的载体有:聚乙二醇(CarbOwax20M)、FFAP(聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物),OV—17(苯基甲基硅酮)。OV-210、SE-30(甲基硅酮)、ChromosorbG(白色硅藻土载体)等。柱加热炉在温度控制上是非常重要的。 4、纪录仪 5、数据处理装置一般均附有数据处理计算机。解决气相色谱仪热导不能调零故障问题
气相色谱仪的基本部件
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