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多维气相色谱仪的测定 气相色谱仪解决方案

时间:2020-06-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

    在汽油调合过程中,对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。

    含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求,并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。

    本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度,从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。

    使用范围

    在原来的基础上,改进了汽油中含氧化合物的分析方法,并且介绍了分析要点。该方法分析准确度高、重复性好,并在炼厂实际应用中得到验证。

    分析方法

    适当的内标物(乙二醇二甲醚)加到样品中后,将样品导人装有两根柱子及一个柱切换阀的气相色谱仪中;

    样品首先流入TCEP预切柱,将轻烃冲洗放空,并保留含氧化合物及较重的烃组分,在甲基环戊烷之后,但在MTBE从预切柱流出之前,将阀切换至反吹位置,让含氧化合物进入分析柱。

    在任何重烃类分流出之前,先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出后,将柱切换回到起始位置,以便反吹重烃组分。

    通过火焰离子化检测器检测流出的组分,根据组分的峰面积并参考内标计算每个组分的浓度。

    产品配置

    1.仪器主机:汽油中含氧化合物分析专用气相色谱仪

    2.FID检测器+毛细管进样系统+自动十通阀切换(具有反吹功能)

    3.数据处理:色谱专用工作站(电脑打印机自配)

    4.色谱柱:50米毛细管柱

    5.气源:氮氢空发生器

    6.随机附件

    气相色谱仪技术指标:

    操作显示:5.7寸彩色液晶触摸屏

    温控区域:8路

    温控范围:室温以上4℃~450℃,增量:1℃,精度:±0.1℃

    程序升温阶数:20阶

    程升速率:0.1~60℃/min

    气路控制:全电子压力(EPC)、电子流量(EFC)控制

    量程:0~100Psi(压力);0~1000mL/min(流量)

    分辨率:0.01Psi(压强);0.01mL/min(流量)

    外部事件:8路;辅助控制输出2路

    进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器

    检测器数目:3个(较多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选

    启动进样:手动、自动可选

    通信接口:以太网:IEEE802.3

    检测器技术指标:

    氢火焰离子化检测器(FID)

    检测限:≤1Pg

    基线噪声:≤1PA

    基线漂移:≤1PA/30min

    线性范围:≥106

    热导检测器(TCD)

    灵敏度:S≥6000mV ml/mg(正十六烷)

    基线噪声:≤20μV

    基线漂移:≤30μV/30min

    线性范围:≥104

    采用改进的极性和非极性色谱柱组合的方法,通过两根微填充柱串联,使用适当的标样,依照相应分析程序,可以实现随时检查预切柱的切割效果,完成汽油中含氧化合物的分析。

    新的测试方法利用自动阀切换技术,减少测试误差的发生,具有更好的实际应用性。

气相色谱仪的基本构造

  气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

  (1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

  (2)进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。

  (3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

  (4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。

  (5)信号记录或微机数据处理系统,近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。

  (6)温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪的基本构造_气相色谱仪

气相色谱仪不出峰时该怎么排查呢?

  在进样后检测信号没有变化,不出峰时该怎么排查呢?

  气相色谱仪发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。

  具体可通过以下方法进行排查

  1、检查注射器是否存在问题,如堵塞检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

  2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大),样品响应值太低,或在此检测器上没有响应。

  3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。

  4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

  5、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

  6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

  7、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

  8、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

  9、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

标签: 气相色谱仪
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