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【质谱仪】质谱仪三个常见问题

时间：2020-06-11    来源：仪多多仪器网    作者：仪多多商城     
1.岛津等离子体质谱仪的主要结构解析  　　岛津等离子体质谱仪的主要结构解析：
　　1、样品引入系统
　　ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式进入中心通道气流中。针对于不同样品性状，有多种引入方式。
　　1）流动注射进样特点：样品用量少，对溶液TDS和粘度要求不高，设备简单灵活；
　　2）电热蒸发直接进样特点：进样量少，传输率高（＞60%），可预先去除溶剂，可预先去除基体；
　　3）氢化物发生进样特点：接近于100%的传输率，与溶液基体充分分离，具有预富集的效果；
　　4）激光烧蚀法进样特点：原位无损分析，重现性好，线性范围宽，适用于多种样。（包括钢铁、陶瓷、矿物、核材料、食品等）。
 
　　2、雾化器：
　　ICP-MS中主要使用三种类型的雾化器：
　　1）同心雾化器。气流与毛细管平行，气流迅速通过毛细管末端，溶液由毛细管引入低压区，低压与高速气流共同将溶液破碎成气溶胶。
　　优点：灵敏度高、稳定性好
　　2）交叉流雾化器。利用高速气流与液流之间接触使液体破碎产生气溶胶。
　　优点：坚固且易于清洗、不宜堵塞
　　3）Babington型雾化器。气流从一细孔中高速喷出，将沿V型槽流下的蒲层液流破碎成雾滴。Babington型雾化器事实上是交叉流雾化器中的一种。
　　优点：适应高盐分试样
 
　　3、离子源：
　　ICP-MS是以电感耦合等离子体作为离子源。ICP火焰的形成有三个条件：高频电磁场、工作气体、能维持气体稳定放电的石英炬管。在管子的上部环绕着一水冷感应线圈,当高频发生器供电时,线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离,产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用,这一相互作用使线圈内的离子和电子沿封闭环路流动。它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。由于强大的电流产生的高温,使气体加热,从而形成火炬状的等离子体。等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子，能够导电的气体混合物。在等离子体中,阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质，一般温度可以达到10,000K。等离子体是一种电荷放电，而不是化学火焰！
 
　　4、接口：
　　接口是整个ICP-MS系统较关键的部分。其功能是将等离子体中的离子有效传出到质谱。在质谱和等离子体之间存在温度、压力和浓度的巨大差异,前者要求在高真空和常温条件下工作(质谱技术要求离子在运动中不产生碰撞),而后者则是在常压下工作。如何将高温、常压下的等离子体中的离子有效地传输到高真空、常温下的岛津等离子体质谱仪,这是接口技术所要解决的难题。必须使足够多的等离子体在这两个压力差别非常大的区域之间有效传输,而且在离子传输的全过程中,不应该产生任何影响分析结果可靠性的反应,即样品离子在性质和相对比例上不应有变化。


2.干货！质谱仪的基本操作步骤及注意事项
　　【中国仪器网 使用手册】质谱是一种广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。
 
　　质谱仪一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。很多刚刚入行的新人可能对质谱仪的操作步骤和注意事项还不清楚，不妨来看看下面这篇干货。
 
　　1、质谱开机
 
　　打开质谱前面左下角的电源开关，这时可以听到质谱里面溶剂切换阀切换的声音，同时机械泵开始工作，仪器开始自检。等待大约两分钟，听到第二声溶剂阀切换的声音(表明质谱自检完成)后，表示仪器自检完成，可以联机。
 
　　质谱一接通电源，前级真空规就开始工作，监视前级真空值，但只有当Turbo1和Turbo2涡轮泵的转速都大于95%之后，四级杆的高真空规才会开始工作，正常读取真空值。
 
　　2、仪器模块的不同的颜色代表了仪器的不同状态
 
　　绿色：Ready，表示仪器准备就绪，可以随时进行样品分析
 
　　蓝色：表示仪器正在运行样品
 
　　粉色：表示仪器处于等待运行的状态
 
　　黄色：Not Ready，表示仪器的状态还没有准备好或者仪器条件还没有达到设定值
 
　　灰色：表示仪器 处于Standby 或Shut Down状态
 
　　红色：表示仪器出错
 
　　3、Logbook记录本
 
　　当仪器出现故障的时候，应点击仪器事件记录本的快捷按钮查看具体的错误信息。
 
　　4、二元泵
 
　　Purge&Prime
 
　　一般来说，Purge用于日常的流动相排气泡，在更换流动相或者每天刚开机时使用，Prime用于比较剧烈的冲洗，如果系统中有明显的气泡，在做Purge无法除去时建议使用，流动相干涸的时候直接使用Prime灌注。如果排气不彻底，泵头内残留有微小的气泡，则会导致压力不稳定，如果Prime和Purge都不能使压力稳定下来，使用甲醇或异丙醇冲洗系统，水有时因为表面张力大，比较难以操作。
 
　　Seal wash
 
　　其功能是在使用缓冲盐溶液的时候，冲洗柱塞杆外部，延长柱塞杆的寿命。一般设置成间隙性工作，比如每5min冲洗0.2分钟，Single wash一般用于排空柱塞清洗管路中的气泡，或者更换柱塞清洗溶剂的时候。柱塞清洗使用10%的异丙醇水溶液，只要安装了柱塞清洗装置，就应该使用，否则可能损伤柱塞杆，降低其使用寿命。
 
　　5、柱温箱
 
　　柱温箱的设定温度低于室温时不建议开启漏液检测功能。
 
　　6、自动进样器
 
　　取样位置可以调整进样针的插入位置，默认为零，使用标准样品瓶时针尖距离瓶底得距离约为5mm，当样品量比较多并且担心有沉淀的时候，可以选择把针的位置抬高(多比默认位置抬高5mm)。
 
　　当样品量很少时，也可以考虑把进样针的位置降低(多比默认位置降低10mm)，如果设置降低针的位置，应注意每个自动进样器可以降低的数值不一样，防止进样针降得过低扎坏样品瓶，损坏进样针和自动进样器。
 
　　另外一个选择就是使用自动平底检测功能，如果使用此功能的话，请把样品放在两个样品盘上，而不要放在右侧1-10的位置，并且注意自动瓶底检测功能不能和取样位置调整同时使用。另外，在使用内插管的时候，不要使用Bottom Sensing的功能。
 
　　7、方法建立
 
　　不建议使用已有方法直接选择“另存为”来创建方法，通过缺省的方法模板来创建新方法比较好。
 
　　8、方法编辑界面Sample设置参数解读
 
　　Sample position
 
　　单针进样时的瓶位，如果设置为“-1”，则不启动自动进样系统，只走旁路bypass。此时可以检查自动进样系统是否存在污染。
 
　　在默认的操作条件下，除了在进样的过程中，自动进样器都是在Main Pass的流路，这样的流路设计是进样针和针座的内表面一直都在被流动相连续冲洗，减小了样品的残留和交叉污染。
 
　　wait time for ready
 
　　等待ready的时间，若时间到还未ready，则仪器stop，一般默认10min，如果缩短时间，吸取大进样量样品时时间不足可能导致仪器not ready，终stop
 
　　Inject volume
 
　　单针进样时的进样体积，如果设置为“-1”，则默认为方法里面自动进样器参数下的进样量，若为一个有实际意义的值，则实际进样量就是该数值，方法里面的进样量被忽略。如果设置为“0”，则启动进样系统，但不进样；
 
　　运行序列时，该体积不起作用，以序列表中的进样体积或sampler自动进样器体积(序列表中未编辑进样体积时)为准。
 
　　9、方法编辑界面MS QQQ 设置参数解读
 
　　Time Filtering时间过滤
 
　　一种色谱图的平滑处理选项，如果不选择，则对色谱图不会进行任何平滑，如果使用此选项，那Peak Width的设置大值为样品的窄色谱峰的半峰宽，超出就会出现数据采集丢峰的情况，使用此复选框的时候，软件自动每11个数据点进行一次高斯平滑。
 
　　Time segments ：EMV电子倍增管电压
 
　　Delta EMV(+)、Delta EMV(-)分别为正、负离子模式下，在调谐的EMV的基础上增加的电压数值。在一定范围内，增加Delta EMV可以提高灵敏度和信噪比，在满足检测灵敏度的前提下，Delta EMV的数值越小越好，越小越有利于延长电子倍增管的寿命，一般可加压200-400V左右，但MS2 SCAN 模式下一般不加EMV电压，所有离子增益劳损大。
 
　　调谐的EMV电压初始值大约1100V,EMV电压的损耗前期升压较慢，1-2年左右可升至1500-1600V左右，之后会损耗较快，压力升至2300V时应更换电子倍增管，一般寿命为3年。
 
　　Acquisition Scan segments 采集方法扫描段参数
 
　　Fragmentor碎裂电压，施加到毛细管出口端的电压，类似于premier的cone电压，可提高溶剂化离子的动能，使之在较高的压力环境下能够发生诱导碰撞解离。在温和的条件下，溶剂簇离子可以被打掉从而完成去溶剂过程，如果动能继续增加，就会产生碎片离子。通常分子量越大，值越高，如果有氢键存在也会增大碎裂电压。碎裂电压是默认380V，不必手动调节，但在Manual tune界面可以更改。
 
　　Source源参数
 
　　sheath gas temp鞘气温度：如果设备遭遇突然停气，因为气路的突然中断，鞘气高温可能烧坏加热组件(陶瓷材质，骤冷易碎)。损坏时实时温度显示509(传感器松动或损坏也可能导致)。Jet Stream在ON的状态下切忌直接打开离子源，设置为Standby后，也务必等鞘气温度下降到125度后，才能打开离子源，否则很容易烧坏鞘气的加热组件。
 
　　Capillary加在毛细管入口端的电压，仪器运行状态下可调的source参数。正离子模式电压范围2000-5500V，负离子模式一般2000-4000V，根据化合物极性及利于电离的原则可适当调高或调低，半圆柱体形电极和毛细管之间的电位差是恒定的500V(正离子模式，前者电压高，负离子模式，后者电压高)，若Capillary电压过高，导致半圆柱体形电极电压过高，易产生放电破坏化合物、损坏喷雾针尖。
 
　　Nozzle voltage喷嘴电压，主要作用稳定电场，对负离子影响较大。正离子模式一般设置为0，弱极性、不易电离的化合物可适当加压；负离子模式电压一般设置范围500-2000V
 
　　Diagnostics参数
 
　　Turbo1 power 116.747w    speed >97%(<97%, >四级杆温度不是100度时，离子源温度可能出现不加热现象)
 
　　Turbo2 power 21.773w     speed >97%
 
　　观察仪器真空状态时的两个重要参数。
 
　　10、Actuals实时监控关键参数
 
　　chamber current腔电流
 
　　0.16μA   standby
 
　　0.35μA   on  有流动相进质谱(to MS)
 
　　0.16μA   on  无流动相进质谱(to waste)
 
　　rough pump 粗真空
 
　　真空度过高，即小于1torr时，可能是毛细管堵了，六孔毛细管具有方向性，black部分朝外。
 
　　毛细管超声清洗的时候温度控制在50-60度。
 
　　Capillary current 毛细管电流
 
　　MS on 高电流 9998nA
 
　　MS standby 电流很小，几十nA
 
　　11、调谐
 
　　包括自动调谐Autotune、检验调谐Checktune、手动调谐Manual Tune三种。自动调谐是一个自动过程，在整个质量范围调节三级四级杆的各种参数，使其获得更好的性能，一般需要30-40min时间；检验调谐并不改变质谱的参数，而是调用当前调谐文件的参数来采集数据，评价和确认仪器是否有偏移,它提供了一个不执行完整的Autotune而快速确定调谐文件是否适合的方法，一般需要15-20min时间；手动调谐允许手动更改影响质谱性能的各个参数，必须先手动打开调谐液Calibrant On。在进行自动调谐时，也可以先切换到手动调谐界面，打开调谐液，待质谱达到Ready后再切换到自动调谐界面开始自动调谐。
 
　　“start from factory default”选项大部分情况不必选择，如不选择此项，调谐参数的优化从上次的调谐结果开始，如果选择此项，则自动调谐会从工厂默认的参数开始，一般情况下不必选择。
 
　　四级杆仪器一般非常的稳定，不需要经常进行调谐，自动调谐周期一般2-3个月即可，或者checktune不能通过时进行(如果超出范围不大，还可使用手动调谐部分的Adjust Gain&Offset功能校正，节省时间)。
 
　　调谐液放冰箱冷藏可保存2年。调谐结束后，调谐液会自动关闭，调谐文件自动保存为atunes.Tune.xml.。一定要等弹出调谐报告后再点击OK按钮。同时，每次调谐还会自动生成一个备份的调谐文件。缺省的调谐文件为atunes.Tune.xml.，如果没有必要，不要改动。
 
　　12、更换液氮时的注意事项
 
　　如果有备用液氮罐，将仪器切换到Standby，待鞘气温度降到125度后，立即实施更换。
 
　　如果不能马上更换，没有备用液氮罐，需把质谱Vent后关掉电源，待液氮准备好后再重新开机，防止由于没有氮气的保护而造成环境空气直接大量抽入质谱内部污染质谱，并可能损坏质谱。
 
　　13、氮气发生器的维护
 
　　氮气发生器务必进行周期性的维护，主要包括冷凝水的排放及定期更换气体过滤装置。由于氮气发生器以环境空气作为气体来源，所以其它过滤装置必须定期更换，否则过滤装置失效后，会把环境空气中的有机污染物通过干燥气和雾化器进入质谱，严重影响仪器性能，降低灵敏度和重现性。使用氮气发生器的用户，强烈建议每半年到一年更换干燥气的气体净化管。
 
　　14、机械泵的维护
 
　　每半年或当机械泵内的油颜色比较深时，就需要更换新的泵油。当油液偏低时，需适当添加新油。更换泵油时，首先放空仪器，关闭电源，拔掉电源线，把泵放置到一个较高的位置，先拧开加油盖，然后拧开排废油塞，用一个合适的容器接受排出的废油，待废油排光后，添加适量的泵油，至油位接近上限位置，但是不可超过，否则仪器操作时可能会有多余的泵油从废气管喷出。检查废液桶：每月检查质谱废液桶，当废液桶内液体比较多时，及时把多余的溶液倒掉。
 
　　15、仪器关机
 
　　点击MS QQQ图标，选择vent，出现提示确认放空，在diagnostics界面观察涡轮泵转速的下降情况。待10min左右放空结束(仪器上的vent valve阀拧松可加快真空排泄)，关闭软件。然后关闭质谱及LC各模块的电源，关闭电脑。如果使用液氮罐，同时关闭增压阀，如果使用氮气发生器，关闭氮气发生器。
 
　　注意：建议不要关闭碰撞气用的高纯氮的减压阀，仪器关机后，并不会消耗高纯氮，但是，这样可以使整个管路保持正压，有效保护高纯氮的捕集阱不被环境空气污染。

3.如何选择合适的质谱仪
　　质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器，即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。
 
　　很多从事分析的实验室小伙伴们都经常会用到气相和液相色谱，但对质谱却鲜少使用，所以在选择在质谱时就会有诸多的疑问，有经验的人会告诉他们三重四级杆只能定量，QTRAP既能定性又能定量，QTOF只能定性，而且质谱图的解谱需要建立在一定工作经验的基础上等等。
 
　　其实，在大家的印象中，大家都知道质谱主要用于定性，以药物分析为例，质谱用于推测药物未知杂质的结构等很有优势。如果药物分子量不是太大并且经费预算不是太多，低分辨的离子阱完全够用，如果经费充足，考虑高分辨的IT-TOF或者Q-TOF，如果不差钱，可以考虑FTICR或者LTQ-Orbitrap。
 
　　各种质谱都各有所长，离子阱的优势在于价格低、可做多级MS，定性能力强，但是定量能力不如zui普遍使用的四极杆，灵敏度、重现性都要差一点。
 
　　离子阱和四极杆质量分析器有很多相似之处，在质谱的选择上，往往让人难以取舍。一句话总结的话，离子阱对于完全未知的没有帮助。对于差不多心理有数的物质分析，会大有帮助，多级的可以获得比四极杆、TOF更多的信息，分析结构有很多用处。
 
　　离子阱质谱和四极杆质谱的区别：
 
　　四极杆质量分析器的结构就是在相互垂直的两个平面上平行放置四根金属圆柱。能够通过电场的调节进行质量扫描或质量选择，质量分析器的尺寸能够做到很小，扫描速度快，无论是操作还是机械构造，均相对简单。但这种仪器的分辨率不高；杆体易被污染；维护和装调难度较大。
 
　　在很多时候大家都认为四极杆质量分析器与离子阱的区别就是前者是二维的，而后者是三维的。
 
　　就离子阱质量分析器本身而言，它具有许多独特的优点，主要是能够方便地进行级联质谱测量，能够承受较高压力(如 0.1 Pa)，此外，这种质量分析器价格相对低廉，体积较小，被广泛用做色谱检测器。在质谱仪器的小型化中，离子阱的小型化取得了十分注目的成果。
 
　　离子阱因为体积可以做的很小，因此相对于四级杆更适合开发为便携式质谱，而且就当前研究发展来看，确实如此，曾经在AC上看见已被研发出的便携式质谱仪，就比饭盒大一点点。
 
　　定量离子和定性离子怎么选择：
 
　　定性离子一般选质荷比大且响应值高的。选质荷比大是因为小质荷比的离子不具有代表性，很多物质都可以裂解出它。响应值高是为了提高检测限，便于定量。总之，就是选响应高，不易被干扰的离子。定量离子就是在选的定性离子里选一个，一般选响应值zui大的那个，如果有干扰，可以选次高的。



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