玻璃瓶内应力值的大小对药用玻璃瓶的质量起着决定性作用,这主要由瓶子在烧制过程中的退火工艺决定。一旦药用玻璃瓶如输液瓶等因内应力的不达标,导致玻璃瓶的机械强度和热稳定性等性能降低,便大大增加了瓶子在运输、高温消毒灭菌、药品灌装以及存放等过程中的破损几率。
因此,玻璃瓶生产企业做好内应力的检验工作,不仅能有效控制瓶子的质量,还是用于监督和控制退火工艺制度的有效手段。
关键词:玻璃瓶内应力测试、药用玻璃瓶测试内应力、定量偏光应力仪、输液瓶内应力测试、玻璃瓶退火程度检测仪
一、检测标准:
GB/T12415 -2015《药用玻璃容器内应力检验方法》
二、检测仪器:
济南三泉中石实验仪器有限公司自主研发的YLY-03 药用玻璃瓶偏光应力仪,又称为数显偏光应力仪,现已满足和符合多项国家和国际标准:GB/T4545 《玻璃瓶罐内应力检验方法》、GB/T12415《药用玻璃容器内应力检验方法》和YBB00162003-2015《内应力测定法》。
药用玻璃瓶偏光应力仪
药用玻璃瓶偏光应力仪用于新版药包材要求的各容量安瓿瓶内应力值偏光测定和满足新版药包材标准要求的测试各类玻璃西林瓶、输液瓶、口服液瓶等药用玻璃玻璃瓶内应力大小的定量测量。
三、药用玻璃瓶偏光应力仪检测玻璃瓶内应力方法
A.对药用玻璃瓶底部的测试
(1)将灵敏色片取下,将四分之一波片置入视场,调整偏光应力仪零点,使之呈暗视场。
(2)把试样放入视场,从口部观察底部,这时视场中会出现暗十字,如果试样应力小,则这个暗十字便会模糊不清。
(3)旋转检偏镜,使暗十字分离成两个沿相反方向移动的圆弧,随着暗区的外移,在圆弧的凹侧便出现蓝灰色,凸侧便出现褐色。如测定某选定点的应力值,则旋转检偏镜直至该点蓝灰色刚好被褐色取代为止。
(4)绕轴线旋转供试品,找出max大应力点,旋转检偏镜,直至蓝灰色被褐色取代
(5)记录此时的检偏镜旋转角度,并测量该点的厚度。
B.对药用玻璃瓶瓶壁的测试
(1)步骤同上述5•1。
(2)把试样放入视场中,使试样的轴线与偏振平面成45o,这时侧壁上出现亮暗不同的区域。
(3)旋转检偏镜直至侧壁上暗区聚会,刚好完全取代亮区为止。
(4)绕轴线旋转供试品,借以确定max大应力区。
(5)记录测得MAX大应力区的检偏镜放置角度,并用CHY-B瓶壁壁厚测试仪分别测量两侧壁原的厚度(记录两侧壁壁厚之和)。
偏光应力仪可对透明及弱色材料的双折射率进行检测,并通过Senarmont补偿法精确计算出光程误差不超过10nm的双折射率的值。并通过偏振光对双折射率的分布进行检测分析。折射率的分布和大小直接反应出材料应力的分布与大小。
检测方法
1.CrossedNicols观测法
2.SensitiveColorMethod感光色检测法
3.SenarmonMethod补偿法
Senarmont补偿法可以进行应力定量分析检测。打开电源,未放样品整个视野范围是黑褐色的,放入样品,不旋转检偏镜,观测出最亮点即为应力最大点。旋转检偏镜上的刻度盘,直至最亮点变成黑褐色,记录此时刻度盘旋转的角度及该点的厚度,即可用公式换算出应力值。
计算公式:标准光延迟nm/mm=(3.14nm*检偏镜旋转角度)/被测点的厚度mm
应力Mpa=光程差nm/(被测点的光路长cm*光弹系数(nm/cm/Mpa))
观测图像如下
1.CrossedNicols观测法
树脂—流动状态 | 薄膜---不均衡 | 处理后的应力现象 | 模具制品的应力变形 |
.样品明显没有应力,呈现 与视野等同黑色 | 样品存在轻度应力,在样品外呈现微弱白色。 | 样品外围存在很大应力,即呈白色的区域。并像里面扩张。白色明显比上一图片亮得多。 | 样品在原位置,未经旋转。在偏光仪传送轴方向的X形状区域呈黑色 |
样品旋转45°X形区域出现可见颜色,因应力变化了 | 旋转90°后,图案与在原位置时相同。 |
应力及方向决定线 无应力 | 亚克力 应力及方向决定线 存在应力 | 玻璃 应力及方向决定线 存在应力 | |||
整条线均是微红-紫色(感光色),与其他部位颜色一致。 | 当用手指按应力线位置时, 如是张应力,应力释放的方向←→; 如是压应力,应力释放的方向→←。 | 当用手指按应力线位置时, 如是张应力,应力释放的方向←→; 如是压应力,应力释放的方向→←。 | |||
由于产品原材料不同,如玻璃,亚克力等。上述关于应力方向的变化及应力产生的颜色变化效果,某些材料可能效果不特别明显。为了更加准确的测量,推荐预先测量与样品相同质量的杆状样品,观察其颜色的变化。 | |||||
树脂—流动状态 | 薄膜---不均衡 | 处理后的应力现象 | 模具制品的应力 | ||
.样品中不存在应力,但在边缘变绿色或蓝色或橙色或黄色的部位,存在少量的残余应力。 | 样品存在轻度应力,重复旋转应力仪支架,确保充分的检测样品。变暗的部位存在轻度的应力。 | 样品中存在大量应力,样品外围颜色变化的区域,存在向内扩张的大量应力。黄色及蓝色比上一图更亮,更明显。 | 样品在原位置,未经旋转。只有在偏光仪传送轴方向的X形状区域并未发生颜色变化,和外部颜色一样。 | ||
样品旋转45度X形状区域的颜色并没有变化,而应力图案发生了变化 | 旋转90°后,图案与在原位置相同。 |
分析器旋转0度 | 分析器旋转7度 | ||
分析器旋转0度 | 分析器旋转11度 | 分析器旋转28度 | |
分析器旋转0度 | 分析器旋转20度 | 分析器旋转35度 | 分析器旋转0度 |
旋转89度 |
偏光应力测试仪适用于各种玻璃器皿、玻璃计量量具、玻璃容器、药用和食品包装用玻璃瓶等玻璃制品内应力值测定;
仪器可定性和定量测试玻璃内应力,液晶屏可直接读取结果;
设计小巧新颖,是制药企业、玻璃制品厂、质检机构必选测试仪器。
主要参数:
仪器示值:0.1nm
测量精度:2nm
偏振场直径:150mm
检偏振片旋转角度:360°
光场边沿亮度:>120cd/m 2
外形尺寸:220mm×370mm×480mm(长宽高)
重 量:5Kg
技术特征:
(1)定性、定量两种试验模式,适用范围广
(2)数字液晶显示,清晰明了
(3)偏光应力仪感光直读,方便快捷
(4)试验空间可调,使用产品范围广
测试原理:
用于应用偏振光干涉原理检查玻璃内应力或晶体双折射效应的仪器。
由于偏光应力仪备有灵敏色片,并应用1/4波片补偿方法;
因此本仪器不仅可以根据偏振场中的干涉色序,定性或半定量的测量玻璃的光程差;
配合CHY-B壁厚测厚仪可以准确定量的测量出玻璃内应力数值。
偏光应力仪可对透明及弱色材料的双折射率进行检测,并通过Senarmont补偿法精确计算出光程误差不超过10nm的双折射率的值。并通过偏振光对双折射率的分布进行检测分析。折射率的分布和大小直接反应出材料应力的分布与大小。
检测方法
1.CrossedNicols观测法
2.SensitiveColorMethod感光色检测法
3.SenarmonMethod补偿法
Senarmont补偿法可以进行应力定量分析检测。打开电源,未放样品整个视野范围是黑褐色的,放入样品,不旋转检偏镜,观测出最亮点即为应力最大点。旋转检偏镜上的刻度盘,直至最亮点变成黑褐色,记录此时刻度盘旋转的角度及该点的厚度,即可用公式换算出应力值。
计算公式:标准光延迟nm/mm=(3.14nm*检偏镜旋转角度)/被测点的厚度mm
应力Mpa=光程差nm/(被测点的光路长cm*光弹系数(nm/cm/Mpa))
观测图像如下
1.CrossedNicols观测法
树脂—流动状态 | 薄膜---不均衡 | 处理后的应力现象 | 模具制品的应力变形 |
.样品明显没有应力,呈现 与视野等同黑色 | 样品存在轻度应力,在样品外呈现微弱白色。 | 样品外围存在很大应力,即呈白色的区域。并像里面扩张。白色明显比上一图片亮得多。 | 样品在原位置,未经旋转。在偏光仪传送轴方向的X形状区域呈黑色 |
样品旋转45°X形区域出现可见颜色,因应力变化了 | 旋转90°后,图案与在原位置时相同。 |
应力及方向决定线 无应力 | 亚克力 应力及方向决定线 存在应力 | 玻璃 应力及方向决定线 存在应力 | |||
整条线均是微红-紫色(感光色),与其他部位颜色一致。 | 当用手指按应力线位置时, 如是张应力,应力释放的方向←→; 如是压应力,应力释放的方向→←。 | 当用手指按应力线位置时, 如是张应力,应力释放的方向←→; 如是压应力,应力释放的方向→←。 | |||
由于产品原材料不同,如玻璃,亚克力等。上述关于应力方向的变化及应力产生的颜色变化效果,某些材料可能效果不特别明显。为了更加准确的测量,推荐预先测量与样品相同质量的杆状样品,观察其颜色的变化。 | |||||
树脂—流动状态 | 薄膜---不均衡 | 处理后的应力现象 | 模具制品的应力 | ||
.样品中不存在应力,但在边缘变绿色或蓝色或橙色或黄色的部位,存在少量的残余应力。 | 样品存在轻度应力,重复旋转应力仪支架,确保充分的检测样品。变暗的部位存在轻度的应力。 | 样品中存在大量应力,样品外围颜色变化的区域,存在向内扩张的大量应力。黄色及蓝色比上一图更亮,更明显。 | 样品在原位置,未经旋转。只有在偏光仪传送轴方向的X形状区域并未发生颜色变化,和外部颜色一样。 | ||
样品旋转45度X形状区域的颜色并没有变化,而应力图案发生了变化 | 旋转90°后,图案与在原位置相同。 |
分析器旋转0度 | 分析器旋转7度 | ||
分析器旋转0度 | 分析器旋转11度 | 分析器旋转28度 | |
分析器旋转0度 | 分析器旋转20度 | 分析器旋转35度 | 分析器旋转0度 |
旋转89度 |