光电直读光谱仪是指应用光电转换接收方法作多元素同时分析的发射光谱仪器。由于电感耦合高频等离子体光源的广泛使用,使光电直读光谱仪在光谱仪中占有主要地位。
如何避免光电直读光谱仪误差,具体操作如下,希望能给大家一定的帮助:
1、试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发时声音不正常。
2、样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。
3、对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。
4、试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。
5、电极的顶尖应具有一定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电极会长尖,改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
6、透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显着,所以聚光镜要进行定期清理。
7、真空度不够高会降低分析灵敏度, 特别是波长小于200nm的元素更明显, 为此要求真空度达0.05mmHg。
8、出射狭缝的位置变化受温度的影响最大,因此保持分光室内恒温30℃很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。
光电直读光谱仪是指应用光电转换接收方法作多元素同时分析的发射光谱仪器。由于电感耦合高频等离子体光源的广泛使用,使光电直读光谱仪在光谱仪中占有主要地位。 如何避免光电直读光谱仪误差,具体操作如下,希望能给大家一定的帮助: 1、试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发时声音不正常。 2、样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。 3、对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。 4、试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。 5、电极的顶尖应具有一定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电极会长尖,改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。 6、透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显着,所以聚光镜要进行定期清理。 7、真空度不够高会降低分析灵敏度, 特别是波长小于200nm的元素更明显, 为此要求真空度达0.05mmHg。 8、出射狭缝的位置变化受温度的影响最大,因此保持分光室内恒温30℃很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。 光电直读光谱分析是利用工作曲线来测定试样中元素的含量的。只有在工作曲线能准确反映样品中元素含量与谱线强度之间关系,才能得到准确的分析结果,标样质量的好坏,直接影响工作曲线位置的确定,从而影响分析的准确度。为此对标准样做如下具体要求。 1、组成标样的各元素的含量要准确,化学定值结果要准确可靠。 2、标样中的各组成分要分布均匀。化学成分的均匀性和光谱均匀性要好。 3、标样和分析试样的组成要基本一致。这是考虑到分析工作中第三元素存在的影响,然而第三元素可以在一定范围内变化,但不一定影响分析结果,这个范围要通过实验来确定。 4、标样与分析试样的组织结构力求一致,因为组织结构的不同,可能引进分析误差,影响大小,需要通过实验来确定。 5、一套标样中分析元素的含量范围应比需要分析的含量范围宽。在各号标样中的内标元素含量变化要小。 6、组成一套标样的分析元素含量要有良好的均匀分布,要适合光电光谱分析的需要。 7、标样的形状尺寸与分析试样相似。 8、曲线标样经激发以后,成线性要非常好。 9、标样用于分析工作以前,特别是经过炼,锻、轧、退火的标样,要经过考核以后或经过(与 化学)平行分析,确定标样是否能够投人生产。 上一篇:【兆欧表】兆欧表四个常见问题 下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项
3.如何避免光电直读光谱仪误差?
如何避免光电直读光谱仪误差?
4.光电直读光谱仪标准样品选用原则