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【原子荧光光谱】原子荧光光谱四个常见问题

时间:2020-06-11    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
1.原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析 原子荧光光谱仪,可用于黄金矿山中原矿及尾矿、载金炭及解析炭、解析贵、贫液以及氰化浸金液中金的测定。同时也满足地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。该款仪器具有灵敏度高,优于石墨炉原子吸收,媲美ICP-MS;测试速度快,每次数据仅需5秒;测试成本低,每个样品测试成本仅需0.08元。该产品适用于大量测试化探样品中金元素的实验室。
 
工作原理:
液态样品经雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。
 
注意事项:
1、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。因此,在测定较高含量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎遇到极高含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重污染。可将载流/样品进样管放入10%HCl(V/V)溶液中,启动蠕动泵不断 进行清洗,如仍然难以清洗干净时,则需更换聚四氟乙稀管路,一般情况下,均可得明显改善,如仍有残余难以清除情况下,则需对石英炉管情况,按照说明书将石英炉管拆下,用20—30%王水浸泡24小时左右。然后再用去离子水清洗干净,晾干或置于烘箱内烘干后使用。
2、为保持仪器表面清洁,可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭,再用干净湿纱布擦洗。
3、仪器中的透镜应保持清洁,如发现不洁现象,可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。(混合液为:30%乙醇和70%乙醚)
4、原子化室内容易受酸气和盐类的侵蚀,因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点,可用干净的纱布擦拭,以保持清洁。
5、更换点火的电炉丝要按照说明书要求,将备有专用的炉丝换上即可,不可将炉丝剪短,否则阻值发生变化,与输人电压不能匹配。
6、应注意空心阴极灯前端石英玻璃窗清洁,不能用手触摸,如发现不洁现象应采用上述第二条中使用混合液进行擦试干净。
 


2.原子荧光光谱分析技术的应用

原子荧光光谱分析技术的应用

  原子荧光光谱分析是上世纪60年代中期提出并迅速发展起来的新型光谱技术。经过三十年的发展,原子荧光光谱法日渐成熟,在地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料分析中应用非常广泛。原子荧光光度计检测技术本着检测操作过程简单快捷,方便可靠,灵敏度高,且抗干扰能力强,检测结果精确可靠等众多优点已成为全国各个领域的常规检测仪器,并向着更广阔的领域应用与发展。

  1、地质样品

  原子荧光光谱法比较早应用在地质样品测试中,源于早期我国大规模化探工作的开展。目前,土壤、岩石、水系沉积物、煤炭和各类矿石样品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge常用的测试方法就是原子荧光光谱法。地质样品基体复杂,是应用技术研究较多的领域。

  1)样品分解

  在样品分解方面,除传统酸溶分解外,采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,焙烧富集分离地质样品中痕量Te、Se,使被测元素与基体分离,能有效地消除干扰。碱熔分解样品虽不常用,但是为了节省时间,测定地质样品中的Ge时,可以共享W、Mo、F的KOH碱熔体系溶液,磷酸酸化后直接测定,Ge的检出限为0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解样品,盐酸酸化,无需分离基体,连续测定锑精矿中的As、Bi、Se、Sn。

  2)基体干扰及消除

  基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容,原子荧光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。“碱性模式”是将碱性溶液直接氢化反应,能更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰,采用碱性模式测定地质样品中的Ge、铁矿石中的As和多金属矿中的Bi,效果良好。

  2、生物样品

  在农业、食品、卫生防疫、医药、环境等领域生物样品检测中,原子荧光光谱分析发展非常迅速。生物样品多种多样,包括食品、中(成)药、水产品、植物、动物组织及代谢物,待测元素含量低、有机基体是其主要特性。有关有机组分干扰原子荧光光谱法的研究报道不多,酸消解生物样品时,如果有机基体未被充分破坏,部分有机物以不饱和有机酸的形式残留在消解液中,从而可能对一些元素的测试产生干扰。研究证实,有机质对As、Sb、Bi、Cd的测定有明显影响,因此,元素全量测定时必须要对有机组分进行彻底消解。消解方法除传统敞开酸溶外,高压罐消解法和干灰化法也有应用,更具优势的微波消解法更是受到青睐。

  3、原子荧光光度计故障排查

  原子荧光光度计在对土壤的砷元素检测时,其荧光强度非常低,并且不会随着标准浓度变化而变化,标准下的浓度荧光强度基本上和空白时相同。根据原子荧光光度计的工作原理,其故障发生在荧光检测仪器内、原子化系统、氢化物发生系统、气路系统及电子线路部分的可能性极大。荧光检测器原子化系统排查时需注意,使用原子荧光技术检测砷元素时,检测过程中会产生有关砷的氢化物,所以检测时必须要提供原子化温度。原子化温度主要是由氩氢火焰提供的,炉丝除了点燃火焰外,其自身还有保持炉体温度的作用,所以炉丝在供电电压过低的情况下,虽然也能点燃火焰,但炉体温度过低会导致原子化效率,导致基态原子生成不足,使荧光的强度也过低,因此检测时必须要达到合适的原子化温度才可进行检测。

原子荧光光谱
原子荧光光谱 原子荧光光谱分析技术的应用_原子荧光光谱
3.原子荧光光谱的日常维护与保养
  【仪器网 维修保养】原子荧光光谱仪是一种常用并且使用广泛的光谱分析仪器。因此仪器的正确使用与日常维护保养特别重要,可以减少仪器故障,延长仪器的使用寿命,并且保障检测分析过程顺利进行。
 
  1.严格遵循开、关机程序。
 
  2.观察管路的密闭性能,如果管路漏液应及时停止转泵,查清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀仪器表面。
 
  3.及时处理废液。
 
  4.测试完成以后,用去离子水清洗泵管和注射针管,并及时取下蠕动泵泵管卡,避免泵管长时间压制变形而影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离子水清洗干净备用。
 
  5.泵管使用一段时间后,应随时向泵管与泵头间的空隙滴加随机提供的硅油,以保护泵管。
 
  6.仪器的表面清洁:仪器的外壳表面经过了喷漆、及喷塑工艺的处理,在使用过程中请不要将溶液遗洒在外壳上, 否则会在外壳上留下斑痕, 如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。
 
  7.气液分离器和加热石英管为石英玻璃件,应避免碰撞以免破碎,使用过程中可用10%盐酸浸泡24小时来清除杂质,用去离子水清洗干净晾干备用。
 
  8.仪器长期不用时,需每隔1个月预热仪器半小时左右(在测量状态下预热才有用),有助于延长灯及仪器的寿命。
 

4.原子荧光光谱的原理与分类介绍

原子荧光光谱的原理与分类介绍

    原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。

    原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似,差别在于非色散仪器不用单色器。

    色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。

    可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是氙弧灯,可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。

    单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气,有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。

    检测器用来检测光信号,并转换为电信号,常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。

    原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。

    在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。

原子荧光光谱
原子荧光光谱 原子荧光光谱的原理与分类介绍_原子荧光光谱


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