固相萃取装置就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离;
然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离;
大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。
固相萃取装置原理
在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。
当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;
通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
保留和洗脱
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。
所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
2.管固相萃取装置的安装调试情况
管固相萃取装置设计采用两位式12管玻璃真空萃取装置,宽阔的玻璃缸体内部可以放置24只12或16mm试管(12只用于收集萃取物质,12只用于收集废液)在不同的实验阶段,调整"废液"或"收集"位置,得到所需洗脱液。其他品牌则需要打开上盖,更换不同的试管。显然,我们的这种先进设计,帮助您节省时间并防止操作错误。
固相萃取装置安装调试步骤:
小心地取出固相萃取装置,轻放于工作台上。
小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管),将标准试管插入真空仓内隔板孔中,然后,将上干盖板盖好,并保证盖板下导流管与试管一一对应好,盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍紧,以增加密封性。
如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中;
如果一次不需要做12或24个样品,不用的萃取孔插上针管密阀;
如选购了独立调节阀,将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态;
将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内(将调节阀旋钮旋到直立打开状态);用胶管连接萃取装置和真空泵,拧紧压力调节阀门;
将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中,启动真空泵,则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。
待针管内液体抽完后关闭真空泵,将富集柱从装置上拔下,取下装置上盖板,拿出试管倒掉。
负压固相萃取装置主要特征
1、12、24、36孔负压圆形手动固相萃取仪的整机透明有机玻璃制作,耐腐蚀性强。
2、真空槽其壁厚均匀故可承受-0.096Mpa以上的高负压,长期高压使用不变形。
3、各处受压均匀,气密性好,稳定性强。
4、萃取速度一致性好、控制调整方便。
5、多通道可独立控制,接头耐腐蚀。
6、圆形固相萃取仪内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀性。
固相萃取装置
防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速。
无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。
固相萃取装置可配大容量采集容器,可批量处理样品也可单个处理样品。
真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。
萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。可达0.098Mpa。
固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液-液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。
3.固相萃取装置的原理分析
固相萃取装置(SPE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面;
其它组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物洗脱下来。
SPE的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;
牛奶处理、酒类、饮料及果汁的分析;水资源的分析与监控;
果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物。
果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析等。
固相萃取装置的操作程序分为如下几步:
1.活化吸附剂
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
②正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
③离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时;
可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。
2.上样
将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压的方法使样品进入吸附剂。
3.洗涤和洗脱
在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉;
然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。
淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。