有部分新手用户会问到:雷磁酸度计应如何使用?在使用雷磁酸度计时应注意什么?为了让新手用户们能够更好的使用雷磁酸度计,下面特意整理了雷磁酸度计的使用方法及使用注意事项,希望能对大家有帮助。
一、雷磁使用方法:
首先应检查酸度计的接线是不是完好。然后再接通电源,按下仪器背面的电源开关,预热30分钟后再使用。
取下复合电极上的电极套,注意不要将电极套中的饱和KCl溶液撒出或倒掉。
用蒸馏水冲洗电极头部,用滤纸吸干残留水份。
定位
在使用仪器测量之前,首先应对酸度计进行校准,可以采用两点定位校准法,以下是操作的具体步骤:
①将电源开关打开,按“pH/mV”按钮,使仪器进入pH测量状态;
②用温度计测量被测溶液的温度,读数,例如:25?C。按“温度”旋钮至测量值25?C,然后按“确认”键,回到pH测量状态。
③调节斜率旋钮至最大值。
④打开电极套管,用蒸馏水冲洗电极头部,用吸水纸仔细将电极头部吸干,将复合电极放入pH为686的标准缓冲溶液,使溶液淹没电极头部的玻璃球,轻轻摇匀,待读数稳定后,按“定位”键,使显示值为该溶液25?C时标准pH值686,然后按“确认”键,回到pH测量状态。
⑤将电极取出,洗净、吸干,放入pH为401的标准缓冲溶液中,摇匀,待读数稳定后,按“斜率”键,使显示值为该溶液25?C时标准pH值401,按“确认”键,回到pH测量状态。
⑥取出电极,洗净、吸干。重复校正,直到两标准溶液的测量值与标准pH值基本相符为止。
注:在当日使用中只要酸度计旋钮无变动则可不必重复标定。
在校正结束后,进入测量状态。用蒸馏水清洗电极,将复合电极放入盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇动,待读数稳定后,记录读数。
完成测试后,移走溶液,用蒸馏水冲洗电极,吸干,套上套管,关闭电源,结束实验。
二、雷磁使用注意事项:
1、雷磁酸度计在使用前,检查玻璃电极前端的球泡。在正常情况下,电极应透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不应存在气泡。
2、复合电极不用时,可充分浸泡3M溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
3、清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
4、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
5、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
6、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
7、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾
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一般来说如何选择pH的校正范围与代测的溶液pH相关,如果长期测试偏碱性的溶液,选择7.0及4.0的点当然是极不合适的!记得以前应用的时候,我们准备的是10.0,7.0,4.0的校正液,校正时常规选取7.0以及4.0(常测酸性),用于碱性测定的时候选取7.0,10.0重复校测。
其实,pH采第三点校正是多少,主要还是取决于你的样品情况。正如你所说,校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品最终PH范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的样品更偏近于碱性,则需要9.18、10.01、12.46。
校正顺序根据不同仪器情况也各有区别,有的要求按顺序校准,有的则没有要求,仪器会自动识别,需要参见相关仪器使用说明书。
不管是什么样的pH计,pH=7这个点是必须校正的,而且在两点或两天以上点校正的时候要先校正pH=7这个点。
一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。
配置这些校准试剂,简要说明如下:
1.pH4.00溶液:用GR邻笨二甲酸氢钾10.12g,溶解于1000ml的高纯去离子水中。
2.pH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.387g,GR磷酸氢二钠3.533g,溶解液于1000ml的高纯去离子水中。
3.pH9.18溶液:用GR硼砂3.80g,溶解于1000ml的高纯去离子水中。
注意:配制2、3溶液所用的水,应预先煮沸(15~30)min,除去溶解的二氧化碳,在冷却过程中应避免与空气接触,以防止二氧化碳的污染。
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氢离子浓度指数(hydrogen ion concentration)是指溶液中氢离子的总数和总物质的量的比。它的数值俗称“pH值”。表示溶液酸性或碱性程度的数值,即所含氢离子浓度的常用对数的负值。用于测量pH值的仪器是酸度计也称PH计。
PH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。
测量要点
在进行操作前,应首先检查电极的完好性。目前酸度计(pH计)上配套使用的电极大多数采用的是复合电极,老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。
目前实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。
在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到可以的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,最终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。
电极使用
1、玻璃电极插座应保持干燥、清洁,严禁接触酸雾、盐雾等有害气体,严禁沾上水溶液,保证仪器的高输入阻抗。
2、不进行测量时,应将输入短路,以免损坏仪器。
3、新电极或久置不用的电极在使用前,必须在蒸馏水中浸泡数小时。使电极不对称电位降低达到稳定,降低电极内阻。
4、测量时,电极球泡应全部浸入被测溶液中。
5、使用时,应使内参比电极浸在内参比溶液中,不要让内参比溶液倒向电极帽一端,使内参比悬空。
6、使用时,应拔去参比电极电解液加液口的橡皮塞,以使参比电解液(盐桥)借重力作用维持一定流速渗透并与被测溶液相通。否则,会造成读数漂移。
7、氯化钾溶液中应该没有气泡,以免使测量回路断开。
8、应该经常添加氯化钾盐桥溶液,保持液面高于银/氯化银丝。
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