1、在开启原子荧光光谱仪前,一定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。
4、实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。
5、在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。
6、从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
7、更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
8、当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。
9、调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10、氩气:0、2~0、3之间。
11、关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。
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透镜安装在光谱仪的分光室和火花室之间,起隔离分光室和火花室及汇聚谱线的作用。激发一定数量的试样以后,火花室内激发产生的灰烬等污染物及分光室内真空泵长时间运转蒸腾产生的油污分子会污染透镜的两个表面,降低透镜的透光性,引发光强值下降。因此,每隔规定的时间或分析了一定数量的试样后,需要对透镜进行擦洗,除去表面的污染物。 一般情况下测量的试样越多,需要擦洗的越频繁。每一、两个月应清理透镜一次,在平时使用中,发现曲线的标准化系数会变大,一般情况下是由于透镜的污染造成透光率下降所造成,此时必须进行透镜的清洁工作了。取下透镜的步骤: 1、按清理激发台火花室的操作将激发台取出,将激发台档板里侧的光路开关由开、的位置Open、用手完全拨到关的位置Close、。 2、用手小心将光路部分向外拔出。不要过分弯曲附在光路通道上的细铜管。必须小心,缓慢、。 3、拧松锁紧夹,稍稍旋转拉出透镜座。用绸布蘸取酒精小心擦拭,或用流水冲洗,注意不要用硬物擦伤碰透镜。 4、擦完透镜后,先将透镜装回原位,注意将透镜底座的两个开口部分对准使它的螺丝头面低于透镜底座或保持在同一平面,否则透镜装不合适。 5、把光路开关由关Close完全拨到开Open的位置,然后把光路部分小心装上。 6、按顺序将激发台及火花室部分装好。最后别忘记用量规调整电极的距离,当透镜清理干净后,别再用手指触及他的表面。 每次擦洗透镜时,要将透镜取下,浸泡在无水乙醇或其他清洗液中数十分钟,再用干净的绸布擦拭干净后装上。有N通道的光电直读光谱仪使用的是表面涂有氟化镁的透镜,表面沾有少量的水分就会破坏氟化镁涂层,因此不能浸泡在存放于密闭性能不好的容器中或者已经使用了较长时间只剩下一点儿的清洗液中,也不能用绸布反复用力擦拭,否则会擦坏氟化镁涂层。
1、直读光谱仪维护保养原则
光电直读光谱仪是光和电结合的精密仪器,正确地使用和维护保养是机器正常运行,延长使用寿命,保持高性能和高指标的关键。一定要按照仪器说明书来全面理解,从原理到实际操作、测试等整个过程。既要反对神密化,又要反对盲目乱动。要充分认识仪器中的光学,机械、电子(包括计算机)等三个方面,使我们长知识,长才干,就能够受益较深,用理论指导实际操作。如果对仪器的性能没有消化就盲动,不但可能造成破坏性的损坏,即使一个另部件稍微动一点,有时查不出来,就会影响使用,影响分析时间,即使查出后也须要校验工作跟上去。
直读光谱仪维护要做到三防一恒。即防震,防尘,防潮,仪器要保持恒温。这个条件必须在设计试验室需要考虑的。
要使仪器的测试结果保持高的灵敏度检出限低和高精度。整个系统的信噪比要高,要稳定,就需要从光源、分光器到测控系统做起。如果放置仪器的房间离震源较近或受到碰撞,整个系统的同轴性及其相对位置就要遭到破坏。严重时要测的信号测不到或测到信号很弱,杂散光却增加了。由于温度的变化使仪器的内部件、元件的温度系数产生变化。由于仪器另部件、元件的温度系数随温度变化的大小不同,导致各部件的相对位置产生变化。由于温度的变化引起仪器内部光学元件折射率;色散元件的折射率,光栅常数的变化,造成光栅色散率的变化。导致光谱线(入射狭逢的像),偏离出射狭缝的中心位置,影响光谱线的清晰度或强度。
从光源发出的光,经分光器到探测器窗口经过的光学有效空间,透射面,反射面都会受到灰尘,手印,潮气,油污,霉斑等的污染。使信号因吸收,反射,散射损失而减弱。有的变得使背景增大,增加了噪声水平。 电学元件也会因灰尘、潮湿、油污、温度过度使介质损耗增大,绝缘降低,暗电流增大,重者击穿,损坏,漏电。轻者也会使仪器的稳定性变坏,增大热噪声电子,使信噪比降低。 一般常见的光学元件如水晶的,铅膜,银膜等反射镜,光栅反射面上经过一段时间以后,反射率和透过率都有一定的降低。长期放置在大气中会产生这种现象。严重的会产生霉斑。就是因为霉菌的生长发育温度在10℃一40℃之间,大于70%的湿度和尘埃(尘埃本身就是有机物和霉菌),仪器内部引入的有机垫片,涂料,有机油类,粘合剂等都是霉菌生长发育繁殖的营养。 霉菌对光学仪器的危害是非常严重的,它使光的透过率、反射率、光导、象质大大降低。所以光电直读光谱仪尽量选择内控温度的仪器;一般要求室内控制温度在23℃左右。仪器应放置在不受阳光直照的且具有防震,少尘,干燥,温度变化小,远离腐蚀性气氛的房间内。
2、直读光谱仪激发光源的维护
光源的稳定性与直读光谱分析至关重要;光源内积尘太多和空气温度较大时容易造成漏电或放电。所以我们应该定期进行清扫,吸去尘土。
3、直读光谱仪聚光透镜的清理:
聚光镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的*通道,必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染,其外表面附着一层茶褐色物质,时间越长,沉积越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上,降低光的透过率,可使全部元素的光强降低,特别是远紫外元素C,P,S更是明显。可使元素的工作曲线斜率降低,分析灵敏度也下降,分析误差增大。所以必需定期清理制度,多少时间清理一次,要看分析工作任务的多少,一般10—30天清理一次。具体清理办法如下:
首先准备好乙mi和乙醇(1:1)混合液,脱脂棉和透镜纸,然后打开仪器前方的小门,旋转紧固旋钮松开压紧板,然后向外用力抽出透镜板,即可取下透镜固定板,暴露出聚光镜。暴露出聚光镜的表面用脱脂棉,蘸上乙mi乙醇的混合液少许,从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。 注意:透镜为加热的元件,当心烫手! 特别应该注意的,聚光镜是石英材质的,不能用硬的物体(绝不能用金属镊夹棉花),以免划伤透镜面。尤其有些分析氮元素的仪器,透镜材料为MgF,质地较软,而且极易潮解,必须使用溶剂丙酮擦拭。 清理好的透镜,不要用手指碰上,以免留下指印,影响光的透过率。 其他光学元件光栅,反光镜等处在真空室的保护下,受到污染的可能性很小,一般是不需要清理的。尤其是光栅元件,结构非常精密,价格非常贵重。一旦受到污染,必须邀请专业技术人员进行维修。
4、激发台的清理:
样品在激发的过程中,产生大量的金属蒸气。一部分金属蒸气随氩气排出仪器外,剩余的一部分附着在火花室的内壁上,造成严重的污染。金属和陶瓷垫片的反面也附着一层金属化合物,还有大量粉末沉积在底部。这种严重的污染,使两电极之间绝缘性能降低,影响激发效果。特别是激发含有低熔点元素的合金时,低熔点的金属挥发物喷溅在火花室瓷绝缘套的轴表面。严重时可使两极间直接短路,烧坏电极架的高压绝缘部分,造成仪器不能工作、影响生产。 清洗方法有两种,一种是利用激发的间隙。发现火花室内壁粉末较多时,用钢刷直接清扫,这时不必拆下盖板,直接用钢刷清理电极,清扫后要大流量冲洗吹出金属粉末。如果火花室内壁污染严重时,要彻底清洗,要把电极盖板拆下,将钨电极拔掉,并用酒精、乙mi混合溶液清洗。一般低熔点金属附着层是不易擦掉的,必须加氧化铈或氧化铁抛光粉,进行抛光后才能擦掉。清洗后,上好极盖板,装上清理好的电极,定好分析间隙的距离,用定距规,冲洗数分钟,空烧激发试样几次,直至激发斑点呈凝聚放电为止
5、电极的清理
直读光谱分析过程中使用的电极,根据分析材质的不同,使用钨电极作为激发电极。在分析激发一次后,一般用管状钨丝刷轻轻刷下电极尖上的金属粉末。在使用一段时间,电极的附着物增加,影响分析间隙距离的变化,这时候需要清理一下钨电极。钨电极一般硬度大,用700号金相研磨砂纸,轻轻抛光一下表面层。清理完毕后,要量准分析间隙的距离。 电极架和电极的清理一般在激发300-500次时清理一次。与聚光镜同时进行。