为减少数字旋光仪出现故障的频率从而延长其使用寿命以及发挥其最大的用处,请按照其正确的操作步骤进行使用。数字旋光仪的正确操作步骤如下:
1.安放仪器
数字旋光仪应安放在正常的照明、室温为5℃一35℃和相对湿度不大于85%的条件下使用。防止在高温的条件下使用,避免经常接触腐蚀性气体,否则将影响使用寿命。承放本仪器的基座或工作台牢固稳定,并基本水平。
2.接通电源
将随机所附电源线一端插220V50Hz电源,(可以是稳压电源),另一端插入仪器背后的电源插座。
3.接通电源后,打开电源开关(见仪器左侧),等待5min使钠灯发光稳定。
4.打开光源开关(见仪器正面),此时钠灯在直流供电下点燃。
5.准备试管。
6.按“测量”键(见仪器正面),这时液晶屏应有数字显示。注意:开机后“测量”键只需按一次,如果误按该键,则仪器停止测量,液晶屏无显示。用户可九次按“测量”键,液晶重新显示,此时需重新校零。若液晶屏已有数字显示,则不需按“测量”键。
7.清零
在已准备好的试管中注入蒸馏水或待测试样的溶剂放入仪器试样槽中,按下“清零”键(见仪器正面),使显示为零。一般情况下本仪器如在不放试管时示数为零,放入无旋光度溶剂后(例如蒸馏水)测数也为零,但须注意倘若在测试光束的通路上有小气泡或试管的护片上有油污,不洁物或将试管护片旋得过紧而引起附加旋光数,则将会影响空白测数,在有空白测数存在时必须仔细检查上述因素或者用装有溶剂的空白试管放入试样槽后再清零。
8.测试
除去空白溶剂,注入待测样品(装有试样的试管,须注意7中所述几点)将试管放入试样室的试样槽中,仪器的伺服系统动作,液晶屏显示所测得旋光度值,此时指示灯“1”(见仪器正面)点亮。注意:试管内腔应用少量被测试样冲洗3—5次。
9.复测
按“复测”键(见仪器正面)一次,指示灯“2”点亮,表示仪器显示第二次测量结果,再次按“复测”键,指示灯“3”点亮,表示仪器显示第三次测量结果。按“shift/123”键(见仪器正面),可切换显示各次测量的旋光度值。按“平均”键(见仪器正面),显示平均值,指示灯“AV”点亮。10.测深色样品
当被测样品透过率接近1%时仪器的示数重复性将有所降低,此是正常现象。
11.RS232接口
数字旋光仪可以用附给的连线同电脑连接(参数:波特率9600:数据位8位;停止位l位;字节总长18)
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自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器,通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部分。用于化验分析或过程质量控制。
自动旋光仪影响旋光度的因素:
(1)溶剂的影响旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。
(2)温度的影响温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃之间。为此在实验测定时必须恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。
(3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。
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