添加盐的Carbopol?树脂胶的Brookfield粘度测量 摘要： Carbopol树脂基胶水即使在加入无机盐的情况下也能保持高的粘度。本文主要介绍如何测量在加入氯化钠盐后的Carbopol树脂基胶水的Brookfield粘度。 安全防护工作： 1． 穿戴安全护目镜和手套。 2． 要避免树脂尘埃刺激呼吸道。 3． 如果树脂尘埃进入眼睛，要用1%的生理盐水清洗15分钟。如果没有生理盐水，用大量的清水冲洗15分钟，然后送医治疗。 4． 要注意保护衣服不受污染。 注意事项：如果待测物质中含有无机盐或其它杂质，或者使用任何玻璃器具类仪器会对粘度测量结果有影响。仪器设备： 1． 精度为0.002克的分析天平。 2． 带三个叶轮片的搅拌机(参见附录1)和带3.25英寸的“S"形搅拌桨的搅拌机(参见附录2)。 3． Brookfield恒温水浴。 4． Brookfield粘度计，型号为RVF、RVT或RVTD，或者其它数显式粘度计，带改进型护腿(改进详情参见特殊说明1)。 5． Brookfield粘度计用的RV转子一套，为316不锈钢制作。 6． Brookfield粘度标准油：1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校验时使用的标准油的粘度要与待测样品的粘度范围接近。 7． Griffin烧杯，800或者1000ml容量。 8． 500ml的量筒。 9． Fisher链条夹子#05-745。 10．温度计。 11．铝制称重盘。 12．pH计。 13．丹宁酸耐热玻璃碟，70x50mm。 14．干燥器。 试剂：(所有试剂都是Fisher科技公司提供的) 1． 氢氧化钠小球 2． 氯化钠 3．蒸馏水或去除矿物质水 4． 酚酞指示剂: 1%溶解在60%的甲醛溶液里 5． 溴甲基蓝指示剂: 0.1%的水溶液 6． pH缓冲液: 用于校验pH计 步骤: 第一部分: 胶水的制备注意: Carbopol树脂基胶水的Brookfield粘度对于一些因素例如剪切的变化、以及温度和pH值的变化是很敏感的。在测量过程中这些因素一定要加以控制。 1． 将样品均匀地铺展在开口的铝盘或玻璃盘。在176℉(或80℃)、29英寸的汞灯下干燥1小时。 2． 将三片叶轮式搅拌机的转速设定为1000±10RPM。 3． 用量筒量取500毫升的蒸馏水或去矿物质水，并倒到800毫升或1000毫升的烧杯里。 4．将烧杯放在搅拌机下搅拌，注意搅拌机转轴要以60度的角度插入，并放置在烧杯的一边。将烧杯用一个链夹子夹紧。叶轮搅拌桨要尽量靠近烧杯的底部。 5． 干燥Carbopol树脂后，将之移动到干燥器里，并冷却到室温。 6． 树脂的温度达到室温后，用天平称量0.005克到铝盘里。干树脂的重量与胶水溶液浓度的对应关系如下： 0.25克 - - - 0.05% 溶液 1.00克 - - - 0.2% 溶液 2.50克 - - - 0.5% 溶液 5.00克 - - - 1.0% 溶液 20.00克 - - - 4.0% 溶液 7． 打开搅拌机，小心将树脂加入烧杯里。添加时间为3/4到1/2分钟。注意：如果添加速度太快，Carbopol树脂会在水的表面凝结成团。这样会导致分散不充分，并且最后胶水的粘度测量会不准确。可以用金属筛来帮助将树脂倒进水。 8． 当所有的Carbopol树脂加完后，开动计时器，在1000RPM转速下搅拌15分钟。 9．如果需要指示，加入5滴酚酞指示剂和15滴溴甲基蓝指示剂。 10．将分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒温30分钟。注意要消除所有的泡沫。 11．用18%的NaOH调整胶水。添加的量与胶水的浓度的对应关系如下： 0.4毫升 - - - 0.05% 胶水 1.8毫升 - - - 0.2% 胶水 5.4毫升 - - - 0.5% 胶水 11.3毫升 - - - 1.0% 胶水 40.5毫升 - - - 4.0% 胶水 12．安装“S"形的搅拌桨，调整搅拌机的转速为300±25RPM。在停止搅拌状态下，调整搅拌桨的深度使之正好浸没在液面下，这样空气较易被排出胶水。打开搅拌机电源开关，搅拌2分钟，搅拌时将烧杯上下移动，要注意不能将空气引入。 13．用pH计检测胶水的pH值。如果pH值低于7.3，加入18%的NaOH溶液后在搅拌。pH 值的范围应在7.3 – 7.8之间。如果pH值高于7.8，则要将样品废弃，重新制作胶水。 14．将压制好的胶水放到25±1℃水浴里恒温1小时。注意：粘度的测量要在恒温60到75 分钟后进行，以避免粘度对时间的轻微的变化。 15．用Brookfield的RV型粘度计在20RPM转速下测量胶水的粘度。 16．a) 对于Brookfield的RVF和RVT型粘度计，在3、6和9RPM转速下读数，并纪录这些读数的平均值。这三个读数的范围一定不能超过100单位刻度的0.5刻度单位。 b) 对于Brookfield的RVTD型粘度计，在30-45秒钟时间里读取最大数据。注意：粘度计的所有读数一定要高于10而低于90。如果读数在10-90的刻度范围之外，那么要选择另外的转子进行测量。(选择那些可以得到最大读数的转子，以获得精确的结果。) 计算：粘度 (cPs) 不同转子对应的度盘读数常数如下： 转子 常数 3 50 4 100 5 200 6 500 7 2000 第二部分: 添加盐 1. 先将待测胶水制备好，其浓度有0.2%, 0.5%, 1.0%。 2. 在读取完胶水的粘度后，加入适量的盐，用铝制的称量盘称重。盐的含量重量 0.2% 1.0克 0.5% 2.5克 1.0% 5.0克 3. 在低转速下用“S"形搅拌桨将胶水与盐混合均匀。在30-60秒内完成混合过程。 4. 重新将胶水放到25±2℃的恒温水浴里恒温30分钟。 5. 用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度计在20RPM转速下测量胶水的粘度。 a) 对于Brookfield的RVF和RVT型粘度计，在3、6和9RPM转速下读数，并纪录这些读数的平均值。注意这三个读数的范围一定不能超过100单位刻度的0.5刻度单位。 b) 对于Brookfield的RVTD型粘度计，在30-45秒钟时间里读取最大数据。 特殊说明： 1．改进型护腿的尺寸：当测量范围是从粘度计机身的底部到护腿的底部时，护腿的长度要切割到7 3/4英寸长。如果不经过这样的修改，在用1000ml的烧杯时#7转子就不能浸没到合适的深度。注意事项：粘度计的表盘读数一定要高于10和低于90。如果读数在10-90的刻度范围之外，那么要选择另外的转子进行测量。
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沥青动力粘度计适用于用真空减压毛细管粘度计测定粘稠石油沥青的动力粘度，非另有注明,试验温度为60℃，真空度为300mmHg。
本仪器也适用于以真空毛细管法，试验温度为60℃，真空度为300mmHg(40Kpa)，粘度在0.0036～20.000Pa.s范围的其它物质。
沥青动力粘度计特点：
具有贮存和打印计算结果和测量时间的功能；
具有自动进行温度和真空度控制的功能；
具有自动记时功能；
具有在液晶显示屏自动进行测试评估和显示测试结果功能。
沥青动力粘度计安装：
打开包装箱，将仪器放置在通风、平整且稳固的试验台上，检查仪器外观是否受到损害。
按照装箱单清点仪器的配、附件。
毛细管等玻璃器皿等应轻拿轻放，防止损坏。
沥青动力粘度计使用条件：
工作电源：AC220V±10%、50Hz。
环境温度：5℃～50℃。
相对湿度：≤85%。
环境要求：周围环境不存在影响仪器正常工作的机械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰等。
供电电源：供电电源线应有良好的接地端。
沥青动力粘度计用途及适用范围：
本产品（真空减压毛细管法）是按照中华人民共和国行业标准JTJ052《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0620《沥青动力粘度试验（真空减压毛细管法）》；
及中华人民共和国石油化工行业标准SH/0557《石油沥青粘度测定法（真空毛细管法）》规定的要求设计制造的。
沥青动力粘度计测试前的准备：
使用本仪器前应仔细阅读使用说明书。
仔细阅读中华人民共和国交通行业标准JTJ052《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的T0623《沥青动力粘度试验（真空减压毛细管法）》或中华人民共和国石油化工行业标准SH/0557《石油沥青粘度测定法（真空毛细管法）》，了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验步骤和试验要求。
按标准所规定的要求，准备好试验用的各种试验器具、材料等。
检查本仪器的工作状态，使其符合说明书所规定的工作环境和工作条件。
检查本仪器的外壳，必须处于良好的接地状态。
旋转粘度计适用于测定各种液体及半流体的绝对粘度和流变性能测定油脂、油漆、食品、药物、化妆品、粘胶剂等各种流体的粘度。是新品开发、产品质量控制测试分析中使用较多的精密仪器之一。
具有以下特点：
1．升降系统采用斜齿条/斜齿轮方式：国内其它厂家的旋转粘度计采用的都是直齿条/直齿轮方式，齿条与齿轮在工作时只有一个齿接触，如果向上轻松调节；必会向下自滑，如避免自滑，向上调节就会困难。
面我厂的旋转粘度计是采用斜齿轮的方式，斜齿条与斜齿轮工作时有三个齿接触，有效克服直齿条/直齿轮方式的缺点，上下移动方便、轻松，且不会自滑。(斜齿条/斜齿轮的方式在加工要求的成本上要比直齿条/齿轮方式困难得多)
2．连接转子的接口处增加了万向接头： 通常旋转粘度计的转子与旋转轴是直接刚性连接，轴的不同心或转子的不同心都会造成转子在测试时的晃动，影响测试精度。旋转轴尖又细又尖，就是不经意的碰撞也常常会造成轴尖的弯曲甚至损害。
采用了万向接口后可有效减少轴和转子的不同心带来的测试误差，并保护轴尖不受撞击而损害。这种结构国内其他厂家还没有，只有进口的高档粘度计上见过（万向接头需用进口数控机床加工，精度要求非常高，故成本也增加了不少）。
3．变速齿轮采用高耐磨、高性能的工程塑料压制而成：为了使旋转粘度计的运行平滑、测量准确，对齿轮的加工精度要求非常高。
目前国内其他厂家生产粘度计所用的齿轮都是用金属片加工成齿片再与其他零件铆合，由于这种加工方式的局限，很难达到设计要求，使得粘度计在工作时运转不平稳，如抖动、晃动、指针跳动等，并且噪音大。
而我厂采用高性能工程塑料其性能优于金属)将齿轮的整个部件一次压制成型，因模具的高精度从而保证了加工出的齿轮完全达到设计的要求，从根本上解决了金属齿轮带来的问题，提高了测试精度。
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