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制备型液相色谱仪的使用步骤 液相色谱操作规程

时间:2020-06-19    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】制备型液相色谱仪广泛应用于多个多个生产研究领域,下面我面介绍下它的使用的基本步骤。一、开机1、接通电脑和仪器电源(接通电源之前可先把吸头拿到要使用的流动



    制备型液相色谱仪广泛应用于多个多个生产研究领域,下面我面介绍下它的使用的基本步骤。

    一、开机

    1、接通电脑和仪器电源(接通电源之前可先把吸头拿到要使用的流动相瓶中)

    2、开仪器电源开关,一般先上后下,下为检测器开关。

    3、检查流动相是否够,仪器上记录的溶剂量时候正确。

    4、开电脑

    5、打开仪器联机软件进入界面,点击启动设置泵流速为10,此时仪器中应该有液体流出

    6、点击平衡然后点击每个波长和调整

    冲一段时间,待压力稳定后可以进样

    二、进样

    1、将进样器扭到load朝上,吸取一定量待分离液,快速注入,做过的是吸取0.2毫升。

    2、点击控制界面菜单栏中“运行控制”按钮—样品信息—设置信息存储路径(每次都要做)

    3、扭动进样器,使处于inload状态,保留时间开始计时

    4、接峰

    5、所有峰出来后,点击菜单栏中的中断—中断,准备重复进样

    三、关机

    1、点击中断后冲几分钟,将流速设为0,待压力为0后将吸头转移到甲醇中,并把流速设为10

    2、冲到已经没有东西被冲下为止,一般需要半个小时。一般此时压力早已稳定。

    3、将流速设为0,点击界面上的关闭(在启动旁边)

    4、关闭窗口,弹出的窗口都点肯定的,如确定是等

    7、关闭仪器和电脑

    6、关闭插板

    掌握这些制备型液相色谱仪的使用步骤,可以让我们在使用中更加的安全快捷。





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液相色谱仪流动相的性质要求

 

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠广场C栋902室,福建省厦门市乐海北里35号403室

南昌捷岛科仪专业生产销售捷岛牌GC1690系列,GC1620系列气相色谱仪,并代理销售、培训、维修上海伍丰、沃特世/Waters、安捷伦、岛津、上海仪电上分厂、赛默飞世尔等国内外知名品牌气相色谱仪、液相色谱仪及其配件耗材,优惠价格、培训、维修请销售、培训和维修统一客服,:,欢迎经销商和终端用户在线或与订购,谢谢!

一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。
    
    
选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面:
    
    
  ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。
    
    
  ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。
    
    
  ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。
    
    
  ④粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。选择沸点在100℃以下的流动相。
    
    
  ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。
    
    
  ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

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1、短期停机

  在完成一天工作以后,都要停机等第二天再继续工作,则可按以下步骤停机。

  A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。

  B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。

  C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。

  D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。

  E)切断实验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。

  F)将仪器罩上防尘罩。


2、长期停机

  液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤:

  A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。

  B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。

  C)用普通φ1.6导管替代分离柱联结。

  D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。

  E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。

  F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。

  G)检测器存放地点应干燥。



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