小型高压反应釜是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新,它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题,无任何泄漏和污染,是国内目前进行高温、高压下的化学反应较为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。
小型高压反应釜的操作步骤:
1、检查确认反应釜底阀和出料阀已经关闭好。
2、按工艺要求进行投料,投料顺序原则是“先加液体、后加固体”。加入液体物料后,先开启搅拌,再投入固体物料,若固体料有大块应当粉碎后再加料。
3、加入液体物料时,先开启氮气,使釜内充满氮气,再关闭氮气,开启真空抽料。抽料结束,开启氮气平衡至釜内无真空。
4、根据工艺要求进行多次氮气置换。置换时先开启真空抽至真空度-0、06Mpa,关闭真空,再开启氮气充至釜内压力0、08Mpa。重复操作,直至达到工艺要求的置换次数。
5、连接氧含量测定仪,测定釜内的氧气含量。继续用氮气置换,直至氧气含量达到工艺要求。
6、打开加料口,微开氮气(速度以连接的鼓泡器连续平稳鼓泡),快速加入工艺所需量的催化剂。
7、关闭加料阀或用专用工具盖紧加料口盖。
8、根据工艺要求通入氢气,控制氢气压力、反应温度、搅拌转速等工艺条件。
9、使用过程中及时巡回检查反应釜的运行情况,根据需要适当调整反应压力和温度。
10、反应结束后,缓慢开启放空阀排氢气,当釜内压力小于0、15MPa之后,打开氮气阀,用氮气置换釜内剩余氢气。
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给高压反应釜加氢是重要的操作步骤,需要按规范操作,以下步骤可供参考。
一、需要先检查一下各阀门是否关严。
二、要注意将排气软管指向空旷且空气流通的地方。
三、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀。上好后,要再次用肥皂水检查是否漏气,如漏气,则要重上。
四、在排气口用真空抽出液面上的空气。
五、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀。
六、再重复一次步骤五。
七、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。
高压反应釜的返混现象到底指的的是啥?返混又称逆向混合。广义地说,泛指不同时间进入系统的物料之间的混合,包括物料逆流动方向的流动,例如:环流和由湍流和分子扩散所造成的轴向混合,及由不均匀的速度分布所造成的短路、停滞区或“死区”、沟流等使物料在系统中的停留时间有差异的所有因素。
是一种混合现象。狭义地理解,它指连续过程中与主流方向相反的运动所造成的物料混合。这种混合的存在,影响了沿主流方向上的浓度分布和温度分布,使浓度趋向于出口浓度。对于传质过程,这样的浓度变化使浓度推动力减小,从而减小了传递速度。对于反应过程,这样的浓度变化使反应物浓度降低,产物浓度增加,从而使主反应速度降低和串连副反应速度增加,反应选择性下降。在描述返混的模型中有两个极限的模型,即全混流模型和活塞流模型。实际返混情况与活塞流偏差不大时常采用扩散模型,与全混流有偏差时常用多级全混流模型。
返混的结果是物料呈一定的停留时间分布。狭义地说,返混专指物料逆流动方向的流动和混合。返混影响系统中的温度分布和浓度分布,也影响反应过程和其他过程的结果。在化学反应工程的初创时期,曾把返混作为一种重要的反应器传递过程而进行广泛研究。其后,返混的概念亦被用于传热过程和精馏、吸收、萃取等传质分离过程的分析和研究。
在化工放大过程中,应充分考虑返混程度可能引起的变化。但是,返混并不总是有害因素,例如产物具有催化作用时,平行副反应级数高于主反应时,返混在一定程度上是有利的。返混使物料在设备内的停留时间的不均匀,造成停留时间的分布。不均匀流动同样会造成停留时间的分布。因此,有些研究者认为,广义地理解,这种不均匀的流动同样可视为返混。
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