近红外光谱分析仪的使用 分析仪操作规程

    近红外光谱分析仪是利用气体或液体对红外线进行选择性吸收的原理制成的一种分析仪表，它具有灵敏度高反应速度快分析范围宽选择性好抗干扰能力强等特点，被广泛应用于石油化工冶金等工业生产中。

    近红外光谱分析仪的光源是采用上下两个电极的方法，通上电流，电极之间就形成一个火花式光谱仪光源。

    在这火花式光谱仪光源中，电极之间空气或其他气体一般处于大气压力。因此放电是在充有气体的电极之间发生，是依靠电极间流过的电流使气体发光，是建立在气体放电的基础上。

    低压火花以及控波型光谱分析仪光源是在电容电场作用下，采用控制气氛中放电；火花 光谱分析仪光源是在直流电场作用下，稀薄控制气氛中放电；等离子体火花式光谱仪光源是在射频电磁场作用下控制气氛中放电（电极之间的电压以及电流的关系不遵守欧姆定律的）。

    光谱分析仪光源的作用是将待测元素变成气体状态，而后激发成光谱，根据该元素谱线强度转换成光电流，由计算机控制的测光系统按谱线的强度换算成元素的含量。

    光源作用的这种动态过程，就是将样品由固态变成气态，其中一部份元素激发而发射光谱，而这些气态的样品又不断地向四周扩散，分析间隙的气态样品也在不断更新，以求达到一个动态平衡，当火花光谱分析仪光源激发一定时间后，蒸气云中待测元素浓度增大，只有蒸气云中浓度足够大，才能得到大的光电信号。

    近红外光谱分析仪是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。

    首先要做试验，打开控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。

    近红外光谱分析仪保养工作做得好，就能够延长使用寿命，可以把工作做得更好。

    过程气体分析仪器仪表又称在线分析仪器仪表，是用于工业生产流程中对物质的成分及性质进行自动分析与测量仪器仪表的总称，重点为燃烧控制、废气安全回收、流程工艺控制、质量监测所需的自动化分析产品，所显示的数据反映生产中的实时状况。
    一、过程气体分析仪的一般选型原则：
    (1)选用过程气体分析仪表时，应详尽了解被分析对象工艺过程介质特性、选用仪表的技术性能及其它限制条件。
    (2)应对仪表的技术性能和经济效果作充分评估，使之能在保证产品质量和生产安全、增加经济效益、减轻环境污染等方面起到应有的作用。
    (3)所选用分析仪表检测器的技术要求应能满足被分析介质的操作温度、压力和物料性质，特别是全部背景组份及含量的要求。
    (4)仪表的选择性、适用范围、精确度、量程范围、最小检测量和稳定性等技术指标，须满足工艺流程要求，并应性能可靠，操作、维修简便。
    (5)对用于腐蚀性介质或安装在易燃、易爆、危险场所的分析仪表，应符合相关条件或在采取必要的措施后能符合使用要求。
    (6)用于控制系统的分析仪表，其线性范围和响应时间须满足控制系统的要求。
    二、取样与预处理装置：
    1、取样要求
    (1)由取样点取出的试样应有代表性，在通过取样系统后不应引起组份和含量的变化。
    取样口应设置在维护人员易接近之处，并应兼顾到试样的温度、压力和滞后时间。
    取样口不能选在流体呈层流的低流速区及节流件下游的涡流区和死角。
    (2)气体试样应避免液体混入，液体试样应避免夹带气体。若工艺管线管壁易附着脏物时，应将取样探头插入管线中心。当试样中含有固体颗粒时，则必须在取样处加装过滤器，并备有反吹接口。
    (3)根据取样的工艺状况，取样系统应具备相应的减压稳流、冷凝液排放、超压放空、负压抽吸、故障报警或耐高温等功能。
    (4)在取样过程中如出现凝结物时，必须采取保温伴热措施，但应避免过热引起试样组成变化。
    (5)取样管路应尽量短，使滞后时间最小。样品输送系统的滞后时间一般不宜超过60s。取样管管径一般为φ6×1mm，但最大取样管管径不应大于φ14×2mm。
    (6)取样管材质一般采用不锈钢，若试样中含有对不锈钢管腐蚀的组份时，可采用聚氯乙烯、聚四氟乙烯等其它合适的材质。对无腐蚀性的干试样也可采用无缝钢管。另外，试样引导管线应采取防堵措施。
    2、预处理装置
    (1)预处理装置一般包括冷凝器、冷却器、汽化器、过滤器或净化器，以及为保证分析仪器选择性而采取的化学或物理方法的处理装置。其构成应根据具体试样条件和分析仪表的技术要求确定。一般宜由分析仪器厂成套配置。
    (2)试样通过预处理装置后应洁净，有代表性，无有害组份，并符合分析仪表检测器对试样的技术要求。
    (3)经过预处理装置后的试样，其待测组份的浓度或组份应不受影响。
    3、样品的排放要求
    (1)被测介质有回收价值者，样品应考虑回收。
    (2)多种气体试样放空，若组份混合后无危险，且混合后背压波动对分析仪表影响不大时，可先接至集气管，然后排至适当高度空间。否则应单独放空。
    (3)有毒气体和除水以外的液体试样，在符合有关卫生标准要求时方可排放。
    (4)预处理系统的部件或管路材质应不会与试样起反应，不会污染试样，不会吸附试样中的组份。