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地物光谱仪的操作使用是怎样的 光谱仪操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】地物光谱仪是一款功能齐全的光谱分析仪器,可用于各种各样的分拣和分析应用中。 使用地物光谱仪可以实时得出分析结果,只需对操作人员进行简单培训,而且无需或



    地物光谱仪是一款功能齐全的光谱分析仪器,可用于各种各样的分拣和分析应用中。


    使用地物光谱仪可以实时得出分析结果,只需对操作人员进行简单培训,而且无需或只需进行少许特定的校准操作。


    无论您需要进行的应用是基本的旧级别分类和分拣,还是需要延时进行的杂质元素分析,总有一款地物光谱仪满足您的需要。

 


    地物光谱仪是一种常用的光谱仪类型,用户在操作地物光谱仪时需要掌握一定的注意事项,可以更好的使用地物光谱仪。


    1、地物光谱仪实用工作曲线的确定


    根据工厂冶炼情况,合金元素的含量范围不同,确保地物光谱仪分析精密度,须采用不同钢种标钢分别制作工作曲线。


    做工作曲线的标钢数量应该满足分析合金的需要。


    由于分析试样是从炉中快速取样,与标准样品的组织结构、冶金履历不一致;


    为了消除可能产生的偏高或偏低的系统误差可采用控制试样法。


    一般组织结构的不同不会使工作曲线斜率改变,大体上只有平行移动。


    因此用和分析试样的组织结构和冶金履历一致的控制试样来校正曲线的上下平移,能减少系统误差。


    2、地物光谱仪选好控制试样


    光谱分析大都采用控制试样法,这就会遇到有关控制标钢来源、化学成分的确定及使用等一系列问题。


    对一些新开展光谱分析工作的单位尤需注意。


    3、地物光谱仪分析试样操作


    分析试样经切割以后、要磨去表面氧化层,用研磨机磨样时,试样和标钢要同时操作,要力求操作一致,用力过大则易使表面氧化。


    磨纹要求一致,不应有交叉纹。


    试样磨后不宜放置过长,否则造成试料表面氧化,影响地物光谱仪分析结果。


    一般可采用A12O3中软,粒度为360的砂轮片磨样,此外也可用砂纸或砂轮磨样。





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【导读】原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析



    原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
    一、操作步骤:
    Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。
    二、注意事项:
    1、在开启仪器前,一定要注意先开启载气。
    2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。
    3、一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。
    4、实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。
    5、在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。
    6、从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
    7、更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
    8、当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。
    9、调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
    10、氩气:0、2~0、3 之间。
    关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。





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  火花直读光谱仪是一种炉前元素快速分析仪器,其光源为低压直流快速火花光源。这种光谱仪与传统光谱仪想比具有不受到物理位置限制,可以任意加减通道、改变基体的特点。目前,火花直读光谱仪广泛应用于冶金、机械及其他工业部门进行黑色金属及有色金属成分快速定量分析。
 
  不过如果使用、维护不当,火花直读光谱仪同样会出现一系列问题,今天我们就来说说火花直读光谱仪常见故障及解决方案。
 
  激发斑点异常
 
  在样品激发过程中经常会有激发痕迹发白的现象,俗称白点,如果出现白点,该组测试数据无可信度。这时应首先检查样品的磨制是否符合要求,经磨制的样品应表面平整、纹路顺同一方向,所使用的磨料粒度在60级到120级较为合适。经磨制好的样品避免被污染,尽可能在较短时间内完成测试[3]。然后检查氩气,确保氩气的纯度达到99.999%,氩气进口压力:7.0bar。接下来检查电极间隙是否合适,用极距规调整电极间隙,如果电极消耗严重需要更换新的电极。通过以上操作,故障排除。
 
  ICAL校准失败
 
  在进行ICAL校准过程中经常会出现某些波段检测器数值偏低的现象,这时无法进行下一步操作,同时系统会提示ICAL结果不被接受。这时应从以下几个方面进行排除:首先按照上述对激发斑点异常故障的排除方法进行操作,然后对光谱仪全面彻底清理,重点是紫外光学入光窗口和空气光学入光窗口,用丙酮溶液进行清洗或更换。经过以上操作ICAL校准就会顺利通过。如果效果仍达不到要求,就需要联系设备生产商授权的维修人员对设备进行更深一步的检查。
 
  激发过程中止
 
  在样品激发过程中,设备突然停止工作。导致这种现象的原因主要有以下几种:
 
  一、样品压杆距离短,不能压紧样品,激发过程样品发生偏离,导致光源及电路板断路。调节压杆距离,使其能压紧样品。
 
  二、所磨制样品不够平整激发过程中样品翘起,导致光源及电路板短路。出现这种现象需要重新磨制使其足够平整。
 
  三、氩气进口压力不足。更换氩气,调节减压器,使氩气进口压力达到7.0bar。
 
  四、电极刷上的金属丝或专用工装夹具上由于激发样品产生的熔融物脱落,脱落物在电极处造成短路(中止前激发声音异常)。清理火花台,清洁专用工装夹具。
 
  样品不能被激发
 
  在氩气、压杆距离、电极间隙及样品激发面的磨制都符合要求的前提下,样品仍不能被激发,系统界面提示压杆抬起;或者设备发出安全电路闭合的提示声音后系统界面仍提示压杆抬起。导致这一现象的原因有两点:一、样品与压杆接触面处理不到位,存在氧化皮或其它绝缘涂覆层等导致电路不通;二、排除上述原因后,可能是光源系统的某部件(如继电器等)损坏,这时需联系设备厂家更换部件才能排除故障。


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