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几种常见固相萃取柱 固相萃取柱操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】聚合物树脂固相萃取柱   萃取柱装有高纯度和高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物颗粒,表面键合有反相(疏水成分)和强阳离子交换官能团。它对酸性、中性和碱性化合物具有极高的重现性和回收率。StyreSc

聚合物树脂固相萃取柱

  萃取柱装有高纯度和高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物颗粒,表面键合有反相(疏水成分)和强阳离子交换官能团。它对酸性、中性和碱性化合物具有极高的重现性和回收率。StyreScreen®颗粒的平均粒径为30mm,并具有非常高的样品载量,从而使得萃取柱特别适于标准的固相萃取应用。样品载量的增加意味着只需填装更少的填料,这就有助于获得更高的流速并降低溶剂的消耗。高通量和低废液处理量将可以节约大量的时间和费用。此外,在大部分的药物滥用测试应用中也无须预处理步骤。

  药物滥用测试共聚物键合固相萃取柱CleanScreen®是Sepax-UCT较受认可的产品系列,用于滥用药物和临床药物的萃取。填料采用硅胶基质混合固定相,可满足生物样品中药物的高效、稳定和洁净萃取。混合相分离模式可为酸性,碱性和中性化合物提供最高的选择性。这使得CLEANSCREEN®特别适用于药物筛选,以及实际上所有药物品种的确认和分析。CLEANSCREEN®DAU和THC萃取柱已被司法鉴定和临床化学家广泛应用,包括:尸检分析•犯罪调查•尿样药物检测•运动员违禁药物检测•赛马实验室•治疗药物监测•药物筛选(注意:如果应用于比较粘稠的样品,比如组织或马血清,请使用我们的XtrackT®系列,这可以获得高的流速。同时CLEANSCREENDAU填料及其它填料都可以提供大粒径填料

低溶剂消耗固相萃取柱

  低溶剂消耗的萃取柱为微填充柱,这种萃取柱具有disc技术的优点,同时保留了传统SPE柱的优点。这种低溶剂消耗萃取柱与传统萃取柱相比可节省75%的溶剂。更少的溶剂意味着更快的分离,更高的通量和更少的废液处理,从而极大地节约您的时间和资金。研究结果表明,存在于尿液和血液中的治疗和滥用药物可以被干净地提取,使用低溶剂消耗的萃取柱同时也可以获得极高的回收率和一致的重复性。

  RSV萃取柱的规格有1mL、3mL和10mL。这些萃取柱可以使用真空或正压装置,也可以使用传统的自动萃取装置
高流速固相萃取柱。使用标准的固相萃取柱时,粘稠的样品通常流速会很慢。增加填料的粒径可以提高样品在应用和分析中的流动性。XtrackT®萃取柱专为高粘度的样品设计,包括马尿、尸体血和组织、胎粪、羊水、牛奶等。

  XtrackT®也可以作为重力流动柱来分离大部分的血样和尿样。单根萃取柱可以萃取大部分的化合物,对酸性、类固醇和碱性化合物具有不同的选择性。XtrackT®无需额外的纯化步骤就可以获得更干净的提取以及极高的回收率。XtrackT®有疏水、亲水、离子交换和混合型等多种固定相,包括CLEANSCREEN®DAU填料。XtrackT®推荐用于各种高粘度样品或期望获得重力流量的情形。

 

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  固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置,常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。
 
  选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外,决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时,必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。
 
  类是以硅胶为基质,如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱,硅胶极性很强,呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式:正相提取时,极性比硅胶弱,反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。
 
  第二类是以高聚物为基质,如:聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量,可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂,对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂,通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如:酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。
 
  第三类是以无机材料为主的,如:弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂,以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物,如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料,萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余,由于石墨化碳黑表面的正六元环结构,使其对平面分子有极强的亲和力,非常适用于很多有机物的萃取和净化,尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质;以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型,适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。
 
  固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量,在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。因此,在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附,造成回收率偏低。
      固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。
      固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
      原理:SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。



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