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酸度计的测量要点 酸度计操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】氢离子浓度指数(hydrogen ion concentration)是指溶液中氢离子的总数和总物质的量的比。它的数值俗称“pH值”。表示溶液酸性或碱性程度的数值,即所含氢离子浓度的常用对数的负值

氢离子浓度指数(hydrogen ion concentration)是指溶液中氢离子的总数和总物质的量的比。它的数值俗称“pH值”。表示溶液酸性或碱性程度的数值,即所含氢离子浓度的常用对数的负值。用于测量pH值的仪器是酸度计也称PH计。

PH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。

测量要点
 
在进行操作前,应首先检查电极的完好性。目前酸度计(pH计)上配套使用的电极大多数采用的是复合电极,老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。

目前实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。

在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到可以的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,最终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。

电极使用
 
1、玻璃电极插座应保持干燥、清洁,严禁接触酸雾、盐雾等有害气体,严禁沾上水溶液,保证仪器的高输入阻抗。

2、不进行测量时,应将输入短路,以免损坏仪器。

3、新电极或久置不用的电极在使用前,必须在蒸馏水中浸泡数小时。使电极不对称电位降低达到稳定,降低电极内阻。

4、测量时,电极球泡应全部浸入被测溶液中。

5、使用时,应使内参比电极浸在内参比溶液中,不要让内参比溶液倒向电极帽一端,使内参比悬空。

6、使用时,应拔去参比电极电解液加液口的橡皮塞,以使参比电解液(盐桥)借重力作用维持一定流速渗透并与被测溶液相通。否则,会造成读数漂移。

7、氯化钾溶液中应该没有气泡,以免使测量回路断开。

8、应该经常添加氯化钾盐桥溶液,保持液面高于银/氯化银丝。

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酸度计的使用

    首先、酸度计的安装

    ①电源的电压与频率必须符合仪器铭牌上所指明的数据,同时必须接地良好,否则在测量时可能指针不稳。

    ②仪器配有玻璃电极和甘汞电极。将玻璃电极的胶木帽夹在电极夹的小夹子上。将甘汞电极的金属帽夹在电极夹的大夹子上。可利用电极夹上的支头螺丝调节两个电极的高度。

    ③玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡24小时以上。平常不用时也应浸泡在蒸馏水中。

    ④甘汞电极在初次使用前,应浸泡在饱和***溶液内,不要与玻璃电极同泡在蒸馏水中。不使用时也浸泡在饱和***溶液中或用橡胶帽套住甘汞电极的下端毛细孔。

 

    其次、酸度计的校整

    ①将“pH—mv”开关拨到pH位置。

    ②打开电源开头指示灯亮,预热30分钟。

    ③取下放蒸馏水的小烧杯,并用滤纸轻轻吸去玻璃电极上的多余水珠。在小烧杯内入选择好的,已知pH的标准缓冲溶液。

    将电极浸入。注意使玻璃电极端部小球和甘汞电极的毛细孔浸在溶液中。轻轻摇动小烧杯使电极所接触的溶液均匀。

    ④根据标准缓冲液的pH,将量程开关拧到0~7或7~14处。

    ⑤调节控温钮,使旋钮指示的温度与室温同。

    ⑥调节零点,使指针指在pH7处。

    ⑦轻轻按下或稍许转动读数开关使开关卡住。调节定位旋钮,使指针恰好指在标准缓冲液的pH数值处。放开读数开关,重复操作,直至数值稳定为止。

    ⑧校整后,切勿再旋动定位旋钮,否则需重新校整。取下标准液小烧杯,用蒸馏水冲洗电极。

    zui后、用酸度计的测量

    ①将电极上多余的水珠吸干或用被测溶液冲洗二次,然后将电极浸入被测溶液中,并轻轻转动或摇动小烧杯,使溶液均匀接触电极。

    ②被测溶液的温度应与标准缓冲溶液的温度相同。

    ③校整零位,按下读数开关,指针所指的数值即是待测液的pH。若在量程pH0~7范围内测量时指针读数超过刻度,则应将量程开关置于pH7~14处再测量。

    ④测量完毕,放开读数开关后,指针必须指在pH7处,否则重新调整。

    ⑤关闭电源,冲洗电极,并按照前述方法浸泡。

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酸度计的正确使用与电极保养

  酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成,下面给大家介绍一下正确使用与保养电极:

  1、复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中,切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗;

  2、使用前,检查玻璃电极前端的球泡,正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在;

  3、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极;

  4、清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度;

  5、测量中注意电极的银-氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象,使用时,注意将电极轻轻甩几下;

  6、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液;

  7、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

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