直塔式自动进样器是气相色谱仪的配套设备,采用全自动进样设计,主要用于液体样品的高稳定,高精确定量进样。
直塔式自动进样器在平衡或者进样后的运行状态下,只有阀V1开,其实就相当于一段管线,流动相从蓝色管线进,在限流器的控制下按照比例在V1分成两路,一路通过样品环,另一路通过限流器,二者在针头密封包回合后从红色管线流回泵那边的六通阀。
在进样状态下,直塔式自动进样器的动作分为三步:
1.洗针:先只有阀V4开,进样针脱离流路且被封闭,接收洗针液清洗。然后阀V2,V3开,定量环释压。
2.取样:阀V3关,进样针插入样品瓶,注射器将样品吸入定量环。
3.进样:阀V3开,V2关,针头复位,定量环接入流动相液压系统后其中样品被加压。然后阀V1开,定量环再次并入流动相通路,样品被带入色谱柱。
友情提醒:此时注射器复位,多余液体进入废液,而整个直塔式自动进样器也回到正常状态。
直塔式自动进样器在平衡或者进样后的运行状态下,只有阀V1开,其实就相当于一段管线,流动相从蓝色管线进,在限流器的控制下按照比例在V1分成两路,一路通过样品环,另一路通过限流器,二者在针头密封包回合后从红色管线流回泵那边的六通阀。
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在气相色谱分析中,记忆效应是指当前分析的色谱图上有的峰是来自前次分析的样品。记忆效应的存在,会导致出现不正确的色谱峰,影响分析结果的精准性。
下面就来说说如何消除样品的记忆效应。
一般来说,自动进样器可以通过执行溶剂洗针、样品洗针以及样品抽取(上下推拉针芯)来控制消除样品的记忆效应。这三个功能都可以降低进样后残留在进样针中的样品浓度,确保样品不会被前次进样的样品所污染。
溶剂洗针:在溶剂洗针过程中,进样器从A或B瓶中抽取注射器体积80%的溶剂,然后将溶剂排放到一个废液瓶中。溶剂洗针的设置可以在取样之前,也可以在进样之后立即进行。
样品洗针:在样品洗针过程中,进样器从下一次要进样的样品瓶中抽取进样针体积80%的样品,然后将进样针中的样品排放到一个废液瓶中。样品洗针在取样之前进行。当样品量有限时,您可用一种溶剂在抽取样品之前预先湿润进样针。
样品抽取(上下推拉针芯):在样品抽取(上下推拉针芯)过程中,进样器从下一次要进样的样品瓶中抽取进样针体积80%的样品,然后将样品排放到该样品瓶中。抽取(上下推拉针芯)在样品洗针之后和取样之前进行,作用是消除气泡。
自动进样器的圆形密封垫和固定底座紧密结合,操作时可以转动,一般用较为柔软的材料组成,比如碳氟聚合物。自动进样器的圆形密封垫是通过电动马达带动的,上面刻有一些细小的刻槽用于连接到不同的固定底座位置。
随着自动进样器的不断发展,越来越多型号和功能的自动进样器出现在实验室分析中,自动进样器所能容纳的样品量越来越多,进样速度越来越快,进样精度越来越高,智能化程度越来越好,可应用范围也越来越广。
在色谱分析中,使用自动进样器可以减少偶然误差,又加上非人工操作,所以快速准确。配置好足够的样品任其自动取样、进样,色谱工作者可以做其他的事情,然后由电脑控制的色谱系统自动分离、自动检测、自动打印报告。 目前市面上大部分色谱自动进样器的结构、原理都差不多,大致由四部分组成:连着步进电机的注射器、外装式六通进样阀、代替样品环管的进样针头和样品盘架、与检测系统信号相关的计时器和触动器。 不同自动进样器的差异在于如何从样品小瓶中转移样品到支架环管中,一般有注射法和顶替法两种类型。这里克莱克特自动进样器主要讲讲注射法的知识。 每个样品分析周期由计时器控制,样品分析完毕后有三个自动化的动作:①促动器发出信号转动进样阀到装样位;②提升进样针头,同时转动支架,将准备进样的小瓶对准进样针头,进样针头下降刺破样品小瓶密封膜进入样品溶液;③步进电机向上拉动注射芯子抽取小瓶中的样品,完成装样步骤。 在转动进样阀到进样位的同时向上提升进样针头,转动支架移开已进过样的小瓶后,进样针头下降接通支架管道,流动相的流向和“复位”状态一样,将样品送入色谱柱进行分离,再到检测器测定。
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