紫外光栅分光光度计使用注意事项与保养
1、安放紫仪器的房间,应远离电磁场。并且干净、通风、防尘。
2、安放仪器的桌子要注意防震,可以采用水泥制作,比较稳定,而且不容易受周围震动源的影响。同时仪器不能被太阳光直接照射。
3、紫外可见分光光度计的每个部分都不允许受嘲。否则将会使有关的元器件损坏或性能变坏。特别是在我国的南方春夏之交时,在潮湿阴雨的气候条件下,更应该注意防止仪器受潮。
如果仪器较长时间不用,应每隔7d开机1—2h,以去除潮湿,避免光学元件和电子元件受潮。仪器的周围应干燥,每次使用完毕后,比色皿暗箱内应放置防潮硅胶袋。并用塑料套于罩严,同时在套子内也放置数袋防潮硅胶。经常注意防潮硅胶是否受潮,并及时调换或烘干。
仪器底部配有2只干燥剂筒,用以保持仪器的干燥,要注意经常检查其是否受潮,如果受潮,要及时更换里面的干燥剂。
4、经常检验仪器的技术指标。为保证仪器测试结果的准确可靠,新购进、使用中和维修后的分光光度计都府定期进行检验。国家技术监督局批准颁布了各类紫外、可见分光光度计的检定规程。检定规程规定,枪定周期为半年,两次检定合格的仪器捡定周期可延长至一年。通过检验一旦发现哪项技术指标有问题,使朋者自己不要轻易调整,应该马上联系制造厂的维修工程师来维修。经常检验的技术指标一般有比色皿的配套性、波长准确性、透光度准确性等,这些检验的具体方法在本章的实训中将会操作。
5、保持仪器机械运动部件活动自如。紫外可见分光光度计有许多转动部件,如光栅的扫描机构、狭缝的传动机构、光源转换机构等。使用考对这些活动部件应经常加一些钟表油,以保证其活动的口。特别应注意,有些使用考不易触及的部件,千万不要乱动,可以请制造厂的维修工程师或有经验的工作人员帮助完成。
6、仪器的连续使用时间不能超过2h。使用后必须间歇0.5h以后,才能再用。
7、比色皿在使用前、后必须彻底清洗。在位用和清洗过程中,不能用硬质纤维和手指擦拭或触损透光面,只能拿其不道光的两个毛玻璃面。更不能用毛刷洗比色皿,必须保持比色皿透光面的完好无损和清洁。
比色皿使用后应立即清洗,可浸泡在肥皂水中,然后再用自来水和蒸馏水冲洗干净。被有色物珐污昧可以用3mol/L盐酸和等体积乙醇的混合液浸泡洗涤。倒置晾干备用,绝对不能烘烤。
一旦比色皿被戳附力很强的试样严重站污时,很难清洗干净,即使是浸在“王水”中也很难洗净,这时,可用超声波清洗。
比色皿外边沾有水珠或持测溶液时,可先用滤纸吸干,再用镜头纸拭净。
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选购原子吸收分光光度计前,首先要明白需要检测的元素种类是什么,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,明白了需要检测的元素种类之后就可以根据以下的原则来选择型号了。
其次要明白需要检测的元素大约含量是多少,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,如果含量很高(接近树脂达到常量)则建议选择其他仪器。
A 如果需要检测的样品的含量在PPM级别上,且不含高熔点元素,则选配标准配置/单火焰型即可;
B 如果需要检测的样品的含量在PPB级别上,则需要选配带石墨炉的型号;强调一点,除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等个别的低熔点元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法检测的元素)也都可以用石墨炉来检测;在实践中石墨炉用来检测高熔点元素,和其他的含量在PPB级别上的元素。
如果选择了普通火焰法的型号之后,还要注意一个问题即以后检测元素扩展的种类问题,如果以后可能增加的元素种类都是普通火焰法可以检测的,那么以后只需买只需要检测元素的空心阴极灯即可;
如果以后可能增加的元素种类都是需要用石墨炉法才可以检测的,那么在选择型号的时候就需要考虑采购有石墨炉接口的设备。
最后一个问题是关于在使用原子吸收分光光度计过程中充分利用样品的浓缩和高倍稀释问题,当你的样品稍微低于原子吸收检出线的时候,可以选择用蒸发试样里面水分的方法来提提高浓度,以达到仪器的检测要求;相反则可以选择用高倍稀释试样的方法来提降低浓度,以达到仪器的检测要求;无论是浓缩还是高倍稀释对对于试验人员提成了较高的要求,不要作为常法使用,只作为一种变更的备选方法。
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我们在选购紫外可见分光光度计应当多做比较,多做判断。一般我们可以多多了解一下几点,也能选购到适合我们的产品:
1、光度准确度
光度准确度指实际测量的光度读数值与真值之差。它是用户对仪器的直接要求,每个用户都必须重视。
2、杂散光
它指不应该有光的地方有了光。它是光谱测量中误差的主要来源。这个值当然越小越好了。
3、光谱带宽
指从单色器射出的单色光谱线强度轮廓曲线的1/2高度处的谱带宽度。表征仪器的光谱分辨率。按照比耳定律,光谱带宽应该是越小越好的,但是如果仪器的光源能量弱,光学传感器的灵敏度低时,光谱带宽小了,也得不到理想的测量结果的。所以,选择和使用仪器时一定注意。
4、稳定性
稳定性是使用者较受关注的指标之一。仪器的宗旨就是稳定可靠,不稳定更谈不上可靠了。
5、噪声
噪声也是仪器的重要指标之一。它表征仪器的做稀溶液的能力。这个指标也是越小越好。
6、波长的准确度和重复性
仪器的每个值都是在一定的波长下测得的,如果所示的波长和实际波长偏差万里,那么测出的值和真值的吻合度从何谈起呢?可见这个指标的重要性。
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